Азот жидкий в чем измеряется

Содержание

История открытия азота

Окончательное имя «азот» дал французский ученый Антуан Лоран Лавуазье (Antoine Laurent de Lavoisier).

Слово «азот» греческого происхождения и означает «безжизненный».

Способы получения азота

Получение N₂ в промышленных масштабах основано на производстве его из воздуха путем фракционной перегонки (см. получение азота).

Виды азота

Закись азота (N₂O) не может быть получена из газообразного кислорода и N₂, она образуется из азотнокислой соли аммония, которая при осторожном нагревании разлагается на закись азота и воду по реакции:

Газообразный азот относительно инертный по своим свойствам газ без цвета и запаха плотностью 1,25046 кг/м 3 при 0°C и давлении 101,3 кПа. Удельный объем газообразного азота равен 860,4 дм 3 /кг при давлении около 105 Па и температуре 20°C.

Но при высоких температурах ряд металлов (титан, молибден и др.) с азотом образуют нитриды, снижающие механические свойства и поэтому его концентрацию в зоне плавления стремятся ограничить.

Применение азота

Азот нашел применение во многих отраслях промышленности и ниже приведен небольшой список :

Применение азота в сварке

N₂ является инертным по отношению к меди и ее сплавам (не растворяется в меди и не реагирует с ней) даже при высоких температурах. Азот применяют, как в чистом виде, так и в составе защитного газовой смеси с аргоном Ar (70-90%) + N₂ (30-10%) для сварки меди и ее сплавов.

Возникает логичный вопрос: «Если он образует карбиды, какой смысл его использовать для сварки нержавеющих сталей, в составе которых есть карбидообразующие элементы?»

Все дело в том, что даже сравнительно небольшое содержание N₂ увеличивает тепловую мощность дуги. Именно из-за этого свойства, его чаще всего используют не для сварки, а для плазменной резки.

При сварке полуавтоматом нержавейки добавление небольшого количества азота к смеси аргона с кислородом (95-97,5% Ar, 1% O₂, 1,5-3% N₂) позволяет добиться равномерной аустенитной структуры в сварных швах. При добавлении азота более 10% начинается обильное выделение дыма, но это не оказывает какого-либо негативного влияния на качество сварного шва нержавеющей стали.

При сварке полуавтоматом малоуглеродистых сталей содержание N₂ в газовой смеси более 2% вызывает пористость при сварке в один проход. Концентрация N₂ менее 0,5% вызывает пористость в сварном шве при многопроходной сварке.

Применение смеси Ar c высоким содержанием N₂ для сварки меди и ее сплавов вызывает большое разбрызгивание металла сварочной ванны.

Вредность и опасность азота

Азот относится к нетоксичным газам, но может действовать как простой асфиксант (удушающий газ). Удушье наступает тогда, когда уровень кислорода в воздухе сокращается на 75% или становится ниже нормальной концентрации.

В больших количествах он очень вреден и опасен для организма человека.

Хранение и транспортировка азота

Выпускают азот по ГОСТ 9293 газообразным и жидким. Для сварки и плазменной резки применяют газообразный 1-го (99,6% N₂) и 2-го (99,0% N₂) сортов.

Хранят и транспортируют его в сжатом состоянии в стальных баллонах по ГОСТ 949.

Баллоны окрашены в черный цвет и надписью желтыми буквами «АЗОТ» на верхней цилиндрической части.

Характеристики азота

Характеристики N₂ указаны в таблицах ниже:

Источник

Свойства жидкого азота

Таблица 2. Давление насыщенных паров азота при температурах 20-126К

Таблица 3. Плотность жидкого азота в диапазоне температур 63-126К

Таблица 4. Приблизительный расход жидкого азота на охлаждение некоторых металлов

Таблица 5. Основные физические свойства жидкого азота

125367, г.Москва,
Полесский проезд, д. 14а

Источник

Как получают жидкий азот?

Для того чтобы понимать основные критерии оценки качества жидкого азота, нужно хорошо знать, как его получают. Рассмотрим особенности производства, а также методы хранения.

Для того чтобы понимать основные критерии оценки качества жидкого азота, нужно хорошо знать, как его получают. Рассмотрим особенности производства, а также методы хранения.

Особенности получения азота

Азот всегда присутствует вокруг нас. Так в земной атмосфере этого газа не менее 75 %, он необходим организму человека для выполнения множества обменных процессов. Высокий процент этого вещества есть в белках, аминокислотах, гемоглобине.

В эпоху активного развития промышленности, азот получали из чилийской селитры. Но с уменьшением количества этого полезного ископаемого человечество использует неисчерпаемые атмосферные запасы.

В одной молекуле газа есть два атома. При этом они очень прочно соединены между собой. Нельзя получить соединение с другими элементами, пока атомная связь не разорвана. Сегодня вы можете купить жидкий азот, который получен из воздуха, доведен до жидкого или газообразного состояния.

Основные области использования азота

Азот очень востребован в промышленности. Он применяется для различных задач — от обработки металлов при высоких температурах до бурения скважин.

Ведется поставка для пищевой промышленности, в которой он применяется для упаковки. Активными заказчиками являются производители систем для пожаротушения, горнодобывающие компании.

Состояния вещества

Прежде чем переходить к рассмотрению того, как производится жидкий азот, нужно уточнить характеристики вещества. Если в процессе изготовления не было допущено нарушения, эти параметры будут соответствовать ГОСТ, а продукт можно будет эффективно использовать для всех поставленных целей.

Состояние для азота при нормальном атмосферном давлении газообразное:

Покупатели используют газ для разных целей. Чаще всего встречается его соединение с водородом, которое помогает выработать аммиак. Он востребован во многих отраслях промышленности — от производства хладагента до изготовления удобрений.

Чтобы азот стал жидким, его нужно довести до температуры −195,8 °С. Важно учитывать особенность поведения азотно-кислородной смеси во время сильного прогрева. Именно второй элемент начинает быстрее испаряться.

На производстве часто чередуются циклы вскипания и последующего сжижения. Это помогает влиять на состав газов, получать смесь с необходимыми эксплуатационными качествами.

Также применяется свойство перехода газа между состояниями. Если нагреть один литр вещества в жидкой форме, то на выходе можно получить до 700 литров в газообразном варианте. Потому важно обеспечивать правильное хранение в герметичных баллонах без риска нагрева, с изоляцией.

Иногда может потребоваться также переход вещества в твердое состояние. Кристаллизация начинается при охлаждении до −209,86 °С. Полученные кристаллы начинают плавиться при контакте с кислородом.

Как делают жидкий азот

Процесс получения такого вещества в жидком состоянии хорошо отработан и помогает выработать нужный продукт. Рассмотрим основные подходы.

Криогенный метод

Использует в работе атмосферный воздух. В основе подхода лежит его сжижение. Процедура состоит из нескольких 3 этапов:

Разница в температурах позволяет разделить кислород и азот. Для достижения нужной чистоты вещества такую процедуру нужно повторять несколько раз.

Обычно криогенный метод используется, когда нужно получить большой объем продукции. Установки для разделения дорогие, имеют большие размеры. Чтобы разместить их, нужно отыскать большую площадь и подвести коммуникации.

Преимущество технологии заключается в чистоте получаемого вещества. В нем будет минимум примесей. При помощи установок можно также получать кислород и аргон в нужном объеме. Состояния разные — жидкое, газообразное.

Мембранный метод

Достаточно старая, хорошо зарекомендовавшая себя технология. Названа так благодаря использованию специальной мембраны с очень небольшими порами. Когда на нее подается воздух, то он свободно проходит через такую преграду, в то время как азот остается и поступает в накопитель.

У метода есть несколько важных преимуществ:

Установки можно легко разместить на предприятии, они не занимают много места. При этом при изготовлении больших объемов подход обычно оказывается нерентабельным.

Адсорбционный метод

Применение адсорбентов для создания газовых смесей также практикуется многими изготовителями. Подход дает возможность получать большие объемы готового продукта достаточно быстро.

Установка представляет собой две колонны. Вещество, применяемое в работе, есть в каждой их них. Воздух забирается напрямую из атмосферы и сжимается в компрессоре. Давление при этом стабилизируется до нужных показателей в ресивере.

Важно также обеспечить правильную фильтрацию. Она гарантирует, что в готовом продукте не будет различных примесей и загрязнений — от пыли и двуокиси углерода до паров воды, ацетилена, иных веществ, рассеянных в городской воздушной среде.

Когда смесь полностью очищена, наступает процесс адсорбционного разделения. Для этого воздух пропускается через колонну, внутри которой установлены углеродные молекулярные сита. Далее смесь поступает во вторую колонную, где происходит накопление азота в ресивере.

Среди важных преимуществ подобной технологии следующие:

В процессе большое значение имеет расчет уровня рентабельности. Нужно определить, подойдет ли для вас технология.

Важные характеристики готовой смеси

После того как азот был произведен, остается только охладить его до нужного уровня превращения в жидкость. Далее происходит перекачивание в герметичный баллон, отправка заказчикам.

Главной характеристикой готового продукта является степень чистоты. Она указывает на то, в какой области можно использовать такую смесь, не возникнет ли каких-либо непредвиденных проблем и химических реакций при нагреве, контакте с атмосферным воздухом и различными соединениями.

Хранение жидкого азота и техника безопасности

Хорошо понимая, как образуется жидкий азот, можно сделать выводы о его правильной перевозке, хранении и использовании. Важным требованием является поддержание герметичности тары. Потому баллоны, в которые закачивается смесь, должны регулярно проходить проверку, текущий ремонт и обслуживание.

Наша компания не только занимается продажей, но и проверяет баллоны, обеспечивает быструю перевозку продукции. Для транспортировки используется автотранспорт, в который помещаются цистерны, криогенные сосуды.

Чтобы обеспечить сохранность произведенного вещества, его нужно держать в вакууме. Используется закачивание в сосуды Дьюара с двойными стенками. Внутренняя поверхность проходит серебрение до зеркального состояния — это помогает значительно уменьшить теплопередачу.

Готовый продукт нужно использовать со строгим соблюдением техники безопасности. Лучше не допускать долговременного контакта вещества с незащищенной кожей. Если он все-таки произошел, нужно как можно быстрее промыть пораженную область.

При утечках азот начинает накапливаться на уровне пола. При этом он быстро испаряется, в помещении становится меньше кислорода. Потому если протечка сосуда все-таки произошла, нужно как можно быстрее обеспечить правильное проветривание.

«Тантал-Д» — производитель качественного жидкого азота

Наша компания поставляет большое количество газовых смесей. Вы можете заказать азот любого типа с быстрой доставкой.

Также проверяем баллоны, организуем постоянное снабжение, даем официальные гарантии. Чтобы узнать больше про представленные смеси, условия работы и доставки, оставьте заявку на сайте или звоните.

Источник

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЗОТ ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЗОТ ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ

Gaseous and liquid nitrogen.
Specifications

Взамен
ГОСТ 9293-59

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1974 г. № 1773 срок введения установлен

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 27.09.85 № 3163 срок действия продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий азот, получаемый из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации.

Газообразный азот предназначается для создания инертной атмосферы при производстве, хранении и транспортировании легко окисляемых продуктов, при высокотемпературных процессах обработки металлов, не взаимодействующих с азотом, для консервации замкнутых металлических сосудов и трубопроводов и других целей.

Жидкий азот используется как хладагент, а также (после газификации) для целей, указанных выше для газообразного азота.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 2435-73 в части технического газообразного азота, предназначенного для технических систем самолета, по содержанию азота, кислорода, водяных паров, масла.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям газообразный и жидкий азот должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

1.2. Коды ОКП технического газообразного и жидкого азота, а также газообразного и жидкого азота особой чистоты приведены в табл. 1а.

Норма для марки газообразного и жидкого азота

1. Объемная доля азота, %, не менее

2. Объемная доля кислорода, %, не более

3. Объемная доля водяного пара в газообразном азоте, %, не более

Выдерживает испытание по п. 3.6

4. Содержание масла в газообразном азоте

Выдерживает испытание по п. 3.7

5. Содержание масла, механических примесей и влаги в жидком азоте

Выдерживает испытание по п. 3.8

6. Объемная доля водорода, %, не более

7. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединении в пересчете на СН₄, %, не более

1. Показатель по подпункту 1 таблицы включает примеси инертных газов (аргон, неон, гелий).

2. По согласованию с потребителем в техническом газообразном азоте 1-го сорта, транспортируемом по трубопроводу, допускается объемная доля водяного пара более 0,009 %.

3. Допускается уменьшение количества жидкого азота вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10 %.

4. Газообразный технический азот, предназначенный для авиации, следует выпускать с объемной долей водяного пара не более 0,003 %. Для остальных показателей нормы должны быть не ниже соответствующих норм для технического азота 2-го сорта.

5. На воздухоразделительных установках низкого давления Кт-12, КтК-35, Кт-5 и др. и на установке Кт-3600 разрешается получать жидкий технический азот с объемной долей азота не менее 97,0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Азот газообразный технический компримированный:

Азот газообразный технический несжатый:

Азот жидкий технический:

Азот газообразный особой чистоты:

Азот жидкий особой чистоты:

Азот газообразный повышенной чистоты:

Азот жидкий повышенной чистоты:

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Газообразный и жидкий азот принимается партиями. Партией считают однородный по своим качественным показателям азот одной сменной выработки, сопровождаемый одним документом о качестве, при этом при перевозке азота в цистернах или автореципиентах за партию принимается каждая цистерна или автореципиент.

Партией газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, считается любое количество азота, направляемого потребителю в течение 24 ч.

Каждая партия газообразного и жидкого азота должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

объем газообразного азота в кубических метрах, массу жидкого азота в тоннах или килограммах (вычисленные в соответствии с рекомендуемым приложением 2);

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

номер цистерны жидкого азота.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Для проверки изготовителем качества газообразного азота, транспортируемого в баллонах, отбирают 2% баллонов от партии до 200 баллонов и пять баллонов от партии более 200 баллонов.

2.3. Для проверки изготовителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны номинальной вместимостью 10 м 3 и более. При наполнении цистерн меньшей вместимостью или сосудов Дьюара пробу отбирают из стационарной емкости до наполнения партии или из разделительного аппарата до и после наполнения партии.

2.4. Для проверки потребителем качества газообразного азота отбирают 2% баллонов от партии, но не менее двух баллонов при партии менее 100 баллонов.

Для проверки потребителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 10% единиц продукции.

2.5. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

2.6. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.

2.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа газообразного или жидкого азота хотя бы по одному из показателей должна проводиться повторная проверка на удвоенной выборке или удвоенном объеме проб от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб

3.1.1. Пробу газообразного азота из баллонов или автореципиента отбирают при давлении (14,7±0,5) МПа [(150±5) кгс/см 2 ] или (19,6±1,0) МПа [(200±10) кгс/см 2 ].

Пробу газообразного азота из баллона, автореципиента или трубопровода отбирают непосредственно в прибор для анализа. Соединительные трубки от места отбора пробы до прибора должны быть продуты не менее чем десятикратным объемом анализируемого азота.

Пробу газообразного азота из трубопровода отбирают с помощью газоотборной трубки из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала с внутренним диаметром не менее 5 мм, введенной в трубопровод на глубину 1 /₃ его диаметра.

Пробу газообразного азота для определения объемной доли водяных паров отбирают через трубку из нержавеющей стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Перед отбором пробы криогенный сосуд охлаждают небольшим количеством (50-100 см 3 ) анализируемого продукта. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу вливают в него пробу жидкого азота, заполняя сосуд примерно на 1 /₂ объема.

При открытом зажиме закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60)°С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным азотом, открытием редукционного вентиля которого регулируют скорость поступления жидкого азота в испаритель.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Определение объемной доли азота

Объемную долю азота (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и содержанием примесей

где Х₁ — объемная доля кислорода, %;

Примечание. При определении объемной доли азота в газообразном техническом азоте 1-го сорта объемную долю водяного пара не учитывают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Определение объемной доли кислорода в количестве до 0,5 %

Объемную долю кислорода определяют колориметрическим методом, основанным на окислении одновалентной меди в двухвалентную. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса одновалентной меди окрашивается в синий цвет.

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 10 см 3 ;

пипетка 2-1-25 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 25 см 3 ;

пипетка 1-1-2 по ГОСТ 20292-74 или других типов вместимостью 2 см 3 ;

цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25 и 4%;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

аргон газообразный по ГОСТ 10157-79;

азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная;

крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с ( Na ₂ S ₂ O ₃ . 5 H ₂ O ) =0,05 моль/дм 3 ;

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм;

медь однохлористая по ГОСТ 4164-79;

Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами;

Поправочный коэффициент ( K₁) для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле

,

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках ( черт. 2). В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 2, и затем доводят объем раствора до 25 см 3 раствором аммиака с массовой долей 4%.

Номер образцового раствора

Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора,

Номер образцового раствора

Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см 3

при 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.2. Описание прибора

Установка для определения кислорода ( черт. 3) состоит из сосуда для анализа, бутыли со стеклянным сифоном для аммиачного раствора однохлористой меди и пробирок с образцовыми растворами.

Вместимость объема А для сосудов всех типов определяют с погрешностью не более 0,1 см 3 по объему воды или ее массе.

В зависимости от объемной доли кислорода в анализируемом азоте используют сосуды вместимостью:

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3. Проведение анализа

Краны 1 и 2 открывают и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа.

Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы.

Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

Заполняют объем Б через кран 1 раствором однохлористой меди, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора. Закрывают кран 1.

Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.

Раствор однохлористой меди переливают в объем А. Энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3.4. Обработка результатов

Объемную долю кислорода ( X₁) в процентах вычисляют по формуле

,

V₃ — объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см 3 ;

,

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности 0,95.

Показания барометра, кПа (мм рт. ст.)

Допускается определение объемной доли кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу, промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10 отн. %.

Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом с относительной погрешностью измерений не выше 10 %. При этом объемная доля водорода и горючих примесей в анализируемом азоте не должна превышать 1 % от измеряемой объемной доли кислорода.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода определение проводить по методу, изложенному в п. 3.3.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4. Определение объемной доли кислорода в количестве свыше 0,5 %

Объемную долю кислорода определяют абсорбционным методом по изменению объема пробы азота после поглощения кислорода щелочным раствором пирогаллола.

3.4.1. Реактивы, растворы и приборы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

поглотительный раствор, готовят следующим образом: 44 г пирогаллола «А», растворяют в 132 см 3 водного раствора гидроокиси калия с массовой долей 37%; раствор наливают в поглотительный сосуд газоанализатора и заливают тонким слоем вазелинового масла;

калия гидроокись, водный раствор с массовой долей 37%;

жидкость запирающая, готовят растворением 61 г натрия сернокислого кристаллического по ГОСТ 4171-76 или 27 г натрия сернокислого безводного по ГОСТ 4166-76 и 10 г серной кислоты в 108 см 3 воды. Жидкость подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого;

метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный водный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

газоанализатор химический типа КГА;

цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.2. Проведение анализа

Анализ на приборе типа КГА проводят по ГОСТ 5439-76, при этом используют один поглотительный сосуд, заполненный щелочным раствором пирогаллола.

(Новая редакция, Изм. № 3).

3.4.3. Обработка результатов

Объемную долю кислорода ( X₁) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.

Допускается определение содержания кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу и наполняемом в баллоны или автореципиенты промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10 % отн.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода определение проводить по методу, изложенному в п. 3.4.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5. Определение объемной доли водяного пара в газообразном азоте

3.5.2. Проведение анализа

Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяного пара.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15ºС. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

3.5.3. Обработка результатов

Допускается определять объемную долю водяного пара конденсационным методом, приведенным в приложении 1.

При разногласиях в оценке объемной доли водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом.

( п. 3.5 новая редакция, Изм. № 3).

3.6. Определение содержания капельной влаги в газообразном азоте 2-го сорта

Баллон, наполненный азотом, устанавливают вентилем вниз и через 10 мин приоткрывают вентиль. При этом в вентиле не должна появляться вода.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7. Определение содержания масла в газообразном азоте

3.7.1. Материалы, и приборы:

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

трубка стеклянная длиной 10-11 см, диаметром 1,6 см с оттянутым концом;

трубка стеклянная диаметром 0,5-0,6 см;

реометр типа РДС по ГОСТ 9932-75 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7.2. Проведение анализа

100 см 3 азота пропускают со скоростью 2-3 дм 3 /мин через стеклянную трубку диаметром 1,6 см, в которую вложен тампон из гигроскопической ваты. Узкий конец трубки длиной 2-3 см, диаметром 0,5-0,6 см соединяют резиновой трубкой с реометром или счетчиком газа. Второй широкий конец трубки закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой диаметром 0,5-0,6 см, которую присоединяют к баллону с азотом.

Газообразный азот соответствует требованиям настоящего стандарта, если на тампоне не образуется масляного пятна.

3.8. Определение содержания масла, механических примесей и влаги в жидком азоте

3.8.1. Посуда и реактивы:

колбы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 см 3 ;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 см 3 ;

пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 см 3 ;

часы песочные на 5 мин;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная;

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8.2. Проведение анализа

В сухую обезжиренную колбу наливают 1 дм 3 азота. Медленно испаряют азот и отогревают колбу до комнатной температуры. На внутренней поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.

Для определения содержания масла наливают в колбу последовательно 2 см 3 эфира и 2 см 3 уксусной кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к раствору добавляют 5 см 3 воды.

В контрольную пробирку наливают 8 см 3 воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной пробирке.

3.9. Определение объемной доли водорода

Многошкальные газоанализаторы с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа «Лазурит» или другие с относительной погрешностью не выше 10%.

3.9.2. Проведение анализа

Принцип работы газоанализатора основан на реакции взаимодействия водорода с кислородом в реакторе при высокой температуре в присутствии катализатора, измерении с помощью кулономерического чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой реакции влаги и последующем определении остаточного количества водорода с помощью твердоэлектролитного чувствительного элемента.

Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

3.9.3. Обработка результатов

Объемную долю водорода ( X ₃ ) в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.

При разногласиях в оценке объемной доли водорода анализ проводят на газоанализаторе типа «Лазурит».

3.10. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на CH ₄ определяют газохроматографическим методом с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода.

3.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы

реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100-300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагревание до 500 °С;

вспомогательное оборудование для хроматографического анализа;

линейка металлическая по ГОСТ 427-75;

набор сит типа СП-200 или сита аналогичного типа;

шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967-90 вместимостью 1; 10 см 3 ;

азот по настоящему стандарту газообразный «особой чистоты» дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %;

водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А и Б, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %;

воздух сжатый по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности не выше 2-го;

метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6 %;

азот жидкий технический по настоящему стандарту;

никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055-78;

окись меди по ГОСТ 16539-79;

силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956-76, фракция с частицами размером 0,5-1 мм;

цеолит синтетический СаХ или NaX фракция с частицами размером от 0,25 до 0,6 мм;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.10.2. Подготовка к анализу

Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку, не заполненную адсорбентом (длиной не более 1м).

Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при 180-200 °С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля (на 20 г адсорбента около 10 г Ni ( NO ₃ )₂ . 6 H ₂ O ), растворенного в воде. Адсорбент должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при температуре 600-800 ° C до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают образовавшуюся окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 см 3 /мин) при 400-500 °С в течение 4 ч.

3.10.3. Градуировка хроматографа

Хроматографическую установку ( черт. 5) градуируют методом абсолютной градуировки, используя для этого поверочные газовые смеси. По хроматограммам поверочных газовых смесей строят градуировочный график зависимости высоты пика метана в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора M 1, от объемной доли метана в процентах.

Градуировочный график строят по средним значениям высоты пиков метана, рассчитанных по результатам не менее трех параллельных определений.

Градуировку проверяют один раз в три месяца.

3.10.4. Проведение анализа

Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура реактора 450-500 °С. Расход газа-носителя, водорода и воздуха должен быть идентичен принятому при градуировке прибора.

Чувствительность регистратора выбирают такой, чтобы пик определяемой примеси был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

3.10.5. Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на CH ₄ (Х₄) в процентах определяют по градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности регистратора M 1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности 0,95.

( п.п. 3.9, 3.10 новая редакция, Изм. № 3).

3.11. Объемную долю кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на С H₄ допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором с порогом чувствительности по каждой определяемой примеси не выше 0,1 ppm.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

номинальное давление азота при 20°С в баллонах и автореципиентах (15,0±0,5) МПа (150±5) кгс/см 2 ) или (20,0±1,0) МПа (200±10) кгс/см 2 );

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2-4.6. (Исключены, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого азота требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.1-5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Азот нетоксичен, невзрывоопасен.

6.2. Накопление газообразного азота вызывает явление кислородной недостаточности и удушья. Содержание кислорода в воздухе рабочей зоны должно быть не менее 19% (по объему).

6.4. При повышении в жидком азоте содержания кислорода до 30% (по объему) (например, в результате испарения жидкого азота) возможно образование пожаро-, взрывоопасных смесей с органическими веществами. Поэтому в ваннах или других открытых сосудах, предназначенных для проведения работ в среде жидкого азота, присутствие масел, органических растворителей и других пожаро-, взрывоопасных веществ недопустимо.

Перед использованием и проведением работ с применением жидкого азота должна проводиться проверка содержания в нем кислорода.

Слив жидкого азота должен проводиться в специально отведенных местах, не имеющих покрытий из асфальта, дерева или других органических материалов.

6.5. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого азота ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом.

Начинать работать разрешается только после того, как содержание кислорода внутри цистерны и оборудования будет не менее 19% (по объему).

6.6. При работе в атмосфере азота необходимо пользоваться изолирующим кислородным прибором или шланговым противогазом.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДЯНОГО ПАРА КОНДЕНСАЦИОННЫМ МЕТОДОМ

Относительная погрешность прибора не должна превышать 10 %.

Метод основан на измерении температуры насыщения газа водяным паром при появлении росы на охлажденной зеркальной поверхности.

Анализ проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Объемную долю водяного пара в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по таблице.

Источник