флегмовое число ректификационной колонны каким должно быть

Главные режимные параметры ректификационной колонны

Технологическая мощность

Для испарения спирта-сырца в наших установках используются ТЭНы. Увеличивая или уменьшая их электрическую мощность, мы, соответственно, увеличиваем или уменьшаем расход пара через колонну (меняем паровую нагрузку на насадку). Очевидно, существует некоторая максимальная предельная мощность, при превышении которой колонна «захлёбывается». У большинства насадок есть оптимальная паровая нагрузка (несколько меньше предельной), при которой насадка обладает максимальной эффективностью. Именно этой паровой нагрузке соответствует мощность, называемая технологической, при которой вся колонна обладает максимальной разделительной способностью.

Из-за переменности содержания спирта массовый расход пара M по высоте колонны переменен. Но в верхней части колонны, где находится наше «целевое» вещество, массовый расход пара практически постоянен и зависит (при отсутствии тепловых потерь) только от технологической мощности W [кВт]:

Флегмовое число (или производительность колонны).

Если отбора спирта нет ( Е = 0), то весь дистиллят в виде флегмы возвращается обратно в колонну ( R = М ). Флегмовое число колонны в этом случае равно бесконечности ( ƒ = ∞ ), а о колонне говорят, что она работает «сама на себя».

или производительность колонны

Флегмовое число не может быть выбрано любым по вашему желанию, оно зависит от высоты ректификационной части колонны.

Затраты энергии на один литр спирта и удельная производительность

Из двух зависимостей массового расхода [1] и [2] можно вывести формулу для расчета потребной технологической мощности W для ректификации спирта с заданной производительностью:

Удельные затраты электроэнергии на каждый литр спирта Q будут зависеть только от величины флегмового числа:

или, с учётом технологического запаса (

Величина тепловых потерь в кубе и колонне уменьшается при их теплоизолировании. Потери уменьшаются и с ростом производительности из-за уменьшения доли охлаждаемой поверхности по отношению к площади внутреннего сечения колонны.

Величина, обратная удельным затратам 1/Q [(л/ч)/кВт], будет удельной производительностью, означающей, сколько литров спирта в час «даст» 1 кВт мощности.

Обе эти величины с учетом тепловых потерь приведены в таблице:

Например, технологическая мощность для нашей колонны РУМ-2 составляет 2кВт (отсюда и название колонны), проектное (и подтверждённое многолетней практикой) флегмовое число ƒ = 3.

Тогда производительность колонны с учётом тепловых потерь должна быть не менее W·(1/Q) = 2 кВт·1,00(л/ч)/кВт = 2 л/ч, что и заявлено нами в её технических характеристиках.

ВЫВОД

Приобретя любую ректификационную колонну или сделав её самостоятельно, Вы вместе с ней преобретёте и главные режимные параметры, «зашитые» в её конструкцию. Вы уже не вольны менять их в широких пределах, потому что:

Источник

Высота и флегмовое число ректификационной колонны.

На «спиртовых» форумах в Интернете оживлённо обсуждается вопрос о флегмовом числе для ректификационных колонн.

Кто сказал, что флегмовое число должно быть равно ТРЁМ?
Это что, какая-то «ректификационная постоянная»?

Вы не поверите, но эту цифру впервые в 1991 году назвали мы в нашей книге «СПИРТ». И уж точно это не «ректификационная постоянная». А вот почему мы назвали именно такую величину, мы сейчас с Вами вместе и разберёмся.

Мы не будем вдаваться в сложные формулы, графики и расчеты, а попробуем пояснить все «на пальцах».

Начнем наши рассуждения с крайнего случая – с очень высокой колонны, ну скажем с 10-ти этажный дом! Казалось бы, при такой высоте колонны флегмовое число должно устремиться к нулю. Но при нуле, как мы уже знаем, колонна превращается просто в длинный самогонный аппарат. Так всё же, какое может быть минимально допустимое флегмовое число при бесконечной высоте колонны? Теория и практика ректификации спирта давно имеют ответ на этот вопрос – примерно ДВА С ПОЛОВИНОЙ ( ƒ = 2,5).

Предельное флегмовое число при бесконечно высокой ректификационной колонне периодического действия, предназначенной для получения спирта-ректификата из самогона, не может быть меньше 2,5.

Флегмовое число ТРИ взято в прямом смысле этого слова ОТ ПОТОЛКА.

А теперь попробуем уменьшить высоту ректификационной части колонны, например, с 1600 мм до 800 мм и определим флегмовое число (правильнее сказать, его среднее значение, т. к. оно будет меняться по времени ректификации), при котором ещё получается спирт-ректификат из самогона. По нашим оценкам, среднее флегмовое число составит примерно ДЕВЯТЬ. Ладно, пусть ДЕВЯТЬ, а не ТРИ, и что из этого?

Действительно, вроде ничего особенного. Вот только при ƒ = 3 мы имели удельную производительность 1,0 (л/ч)/кВт, а при ƒ = 9 будем иметь всего 0,4 (л/ч)/кВт (см. таблицу в разделе «Главные режимные параметры ректификационной колонны»). А это означает, что расходы электроэнергии, воды и времени увеличатся примерно в 2,5 раза! Вот такая «загогулина»!

ВЫВОД №1: Чем выше ректификационная часть колонны, тем дешевле обходится спирт и меньше времени тратится на этот процесс. И этому правилу мы следовали всегда!

У покупателей наших колонн этих проблем и заморочек просто нет!

Некоторые смельчаки после отбора «головных» и выхода на спиртовую «полку» оставляют наши колонны работать даже на всю ночь без присмотра (хотя мы и не советуем). А утром делают отбор «переходящего остатка» («ПО»), выключают колонну и идут на работу. Вот такая автоматика получается!

ВЫВОД №2: Чем выше ректификационная часть колонны, тем меньше с ней проблем при эксплуатации. И этому правилу мы следовали всегда!

Мы приносим извинения за то, что в нашей книжке «СПИРТ» 1991 года не остановились подробнее на этих обстоятельствах. А тексты из этой книги уже разошлись по всем сайтам без этих комментариев.

Источник

Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Схема ректификации

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куда больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

Источник

Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия

В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Источник