Как можно ускорить процесс кристаллизации
Как можно ускорить процесс кристаллизации
Кристаллизация является простейшим методом разделения и очистки твердых веществ. Метод кристаллизации состоит из пяти стадий :
1.растворение твердого вещества в минимальном объеме кипящего растворителя (приготовление насыщенного раствора);
2.фильтрование горячего раствора для удаления нерастворимых примесей (если они присутствуют);
3.охлаждение раствора и образование кристаллов;
4.отделение кристаллов от маточного раствора фильтрованием;
5.высушивание кристаллов.
Для того чтобы достичь высокой степени чистоты, может потребоваться неоднократная перекристаллизация.
Для успешной кристаллизации чрезвычайно важным является правильный выбор растворителя, в котором очищаемое вещество легко растворяется при нагревании и практически не растворяется на холоду и в котором хорошо растворимы примеси.
На практике растворитель подбирают путем серии пробных кристаллизаций. Общая закономерность «подобное растворяется в подобном», т.е. полярные соединения более растворимы в полярных растворителях, чем в неполярных, и наоборот.
Некоторые общие характеристики растворимости и полярности растворителей приведены в таблице 1.
Таблица 1.
Общие характеристики растворимости некоторых классов соединений и растворителей, используемых при кристаллизации.
Приготовление насыщенного раствора.
После подбора растворителя очищаемый твердый продукт помещают в коническую колбу со шлифом. Добавляют минимальное количество растворителя, чтобы покрыть им твердое вещество. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на водяной бане или электроплитке до кипения. Нагревают в течение нескольких минут и при этом часть твердого вещества растворяется. Затем через обратный холодильник пипеткой добавляют растворитель небольшими порциями до полного растворения твердого вещества. После каждого добавления растворителя дают возможность содержимому в колбе кипеть в течение нескольких минут для растворения твердого вещества.
Помните, что необходимо использовать минимальный обьем растворителя.
Если в растворе присутствуют нерастворимые примеси,нужно провести фильтрование горячего раствора. Интенсивно окрашенные растворы, содержащие примеси смолы, обесцвечивают древесным углем.
Для этого раствор немного охлаждают, добавляют порошкообразный древесный уголь (1-3 % от массы органического твердого вещества), доводят раствор до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение нескольких минут. Древесный уголь удаляют горячим фильтрованием.
Кристаллизацию проводят двумя способами :
после горячего фильтрования насыщенный раствор медленно охлаждают до комнатной температуры,а затем помещают в холодильник;
в насыщенный раствор при комнатной температуре добавляют по каплям второй растворитель, в котором вещество плохо растворимо, до тех пор пока не появится слабая опалесценция, а затем еще добавляют одну или две капли первого растворителя, чтобы устранить помутнение (образования двух фаз не должно происходить).
Наиболее часто применяют следующие смеси двух растворителей :
1) диэтиловыйэфир-н.гексан,
2) дихлорметан-н.гексан,
3) хлороформ-циклогексан,
4) ацетон-диэтиловый эфир,
5) ацетон-вода,
6) метанол-вода,
7) этанол-вода.
В некоторых случаях кристаллы при охлаждении раствора не образуются, даже если раствор пересыщен. Это может происходить из-за отсутствия центров, инициирующих образование кристаллов. Для ускорения процесса кристаллизации применяют несколько способов :
добавляют «затравочный» кристалл («затравку») того же самого вещества (для этой цели полезно оставлять небольшое количество неочищенного вещества),
потирают стеклянной палочкой с острыми краями по внутренней стороне колбы на уровне жидкости, что приводит к образованию неровностей на стеклянной поверхности, которые служат центрами роста кристаллов,
раствор переохлаждают (до –70 о С) и медленно нагревают до комнатной температуры с одновременным потиранием стеклянной палочкой.
Температура для наилучшего образования зародышей кристаллов лежит
на 100 о С, а для наилучшего роста кристаллов
на 50 о С ниже температуры плавления кристаллизующегося соединения.
Слишком сильное и быстрое охлаждение часто не приводит к кристаллизации.
Следует обратить внимание на то, чтобы температура кипения растворителя была ниже температуры плавления вещества, которое необходимо перекристаллизовать, как минимум на 30 о С. При нарушении такого интервала температур вещество, как правило, выделяется в виде масла.
Замечание : Кристаллизация – это трудоемкий процесс,требующий терпения и экспериментального мастерства, в котором пробуют всегда большое число растворителей и обязательно контролируют степень очистки по температуре плавления и хроматографическими методами (например, ТСХ).
После проведения кристаллизации кристаллы отфильтровывают, сушат и взвешивают. Низкий выход очищаемого вещества указывает на то, что используемый растворитель не был идеальным или его было взято слишком много. В таких случаях из фильтрата (маточного раствора) можно дополнительно выделить кристаллы после удаления избытка растворителя на роторном испарителе и охлаждении оставшегося раствора. Как правило, эти последующие порции вещества менее чистые, чем выделенные ранее.
Если вещество не растворяется, пробирку подогревают на водяной бане до кипения, периодически встряхивая пробирку. Если вещество растворилось не полностью, добавляют растворитель малыми порциями до общего объема примерно 1,5 мл.
Если часть твердого вещества не растворилась,то следует попробовать другой растворитель. При получении прозрачного раствора пробирку охлаждают. Если после стояния в течение нескольких минут кристаллы не появляются, добавляют в качестве “затравки“ кристалл или потирают стенку пробирки стеклянной палочкой.
ЦЕЛЬ: Научиться очищать химические вещества методом перекристаллизации
Лабораторная работа
ТЕМА: Перекристаллизация неорганических соединений
ЦЕЛЬ: Научиться очищать химические вещества методом перекристаллизации
Перекристаллиза́ция — метод очистки вещества, основанный на различии растворимости вещества в растворителе при различных температурах (обычно интервал температур от комнатной до температуры кипения растворителя, если растворитель — вода, или до какой-то более высокой температуры).
Перекристаллизация подразумевает плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошую — при высоких. При нагревании колбы вещество растворяется. После стадии адсорбции примесей (если это необходимо) активированным углём, охлаждении образуется перенасыщенный раствор, из которого растворённое вещество выпадает в виде осадка. После пропуска смеси через колбу Бунзена и воронку Бюхнера получаем очищенное растворённое вещество.
Растворителем могут быть вода, уксусная кислота, этанол (95 %), метанол, ацетон, гексан, пентан — в зависимости от условий.
Если растворителем является вода, то нагревание проводят в водяной бане. Охлаждение перенасыщенного раствора проводят с помощью водяного холодильника, если температура кипения растворителя ниже 130 градусов, если выше — с помощью воздушного холодильника.
Эффективность очистки вещества перекристаллизацией зависит также от его растворимости. При растворимости вещества, лежащей в пределах 5-30%, очистка происходит значительно полнее, чем при растворимости 75-85%. Отсюда следует, что перекристаллизация нецелесообразна при очистке очень легкорастворимых веществ.
11.Дайте определение перекристаллизации и растворения, что это за процессы?
12.Какие вы знаете наиболее употребляемые растворители?
13.Укажите основные требования, предъявляемые к растворителю при перекристаллизации.
14.Какими факторами определяется скорость кристаллизации?
15.Как можно ускорить процесс кристаллизации?
16.В каких единицах выражают растворимость вещества?
17.Почему нельзя использовать для кристаллизации растворитель, обладающий хорошей растворяющей способностью?
3. ВЫДЕЛЕНИЕ (ОЧИСТКА) ПОЛУЧЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ.
Методами выделения (очистки) синтезированных соединений являются : кристаллизация, возгонка, перегонка, хроматография. Более подробное описание этих методов и их теоретические основы приведены в Органикуме (1992 г),т.1.
Для того чтобы достичь высокой степени чистоты, может потребоваться неоднократная перекристаллизация.
Для успешной кристаллизации чрезвычайно важным является правильный выбор растворителя, в котором очищаемое вещество легко растворяется при нагревании и практически не растворяется на холоду и в котором хорошо растворимы примеси.
На практике растворитель подбирают путем серии пробных кристаллизаций. Общая закономерность «подобное растворяется в подобном«, т.е. полярные соединения более растворимы в полярных растворителях, чем в неполярных, и наоборот.
Некоторые общие характеристики растворимости и полярности растворителей приведены в таблице 1.
Таблица 1.
Общие характеристики растворимости некоторых классов соединений и растворителей, используемых при кристаллизации.
Приготовление насыщенного раствора.
После подбора растворителя очищаемый твердый продукт помещают в коническую колбу со шлифом. Добавляют минимальное количество растворителя, чтобы покрыть им твердое вещество. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на водяной бане или электроплитке до кипения. Нагревают в течение нескольких минут и при этом часть твердого вещества растворяется. Затем через обратный холодильник пипеткой добавляют растворитель небольшими порциями до полного растворения твердого вещества. После каждого добавления растворителя дают возможность содержимому в колбе кипеть в течение нескольких минут для растворения твердого вещества.
Помните, что необходимо использовать минимальный обьем растворителя.
Если в растворе присутствуют нерастворимые примеси,нужно провести фильтрование горячего раствора. Интенсивно окрашенные растворы, содержащие примеси смолы, обесцвечивают древесным углем.
Для этого раствор немного охлаждают, добавляют порошкообразный древесный уголь (1-3 % от массы органического твердого вещества), доводят раствор до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение нескольких минут. Древесный уголь удаляют горячим фильтрованием.
Наиболее часто применяют следующие смеси двух растворителей :
1) диэтиловыйэфир-н.гексан,
2) дихлорметан-н.гексан,
3) хлороформ-циклогексан,
4) ацетон-диэтиловый эфир,
5) ацетон-вода,
6) метанол-вода,
7) этанол-вода.
Температура для наилучшего образования зародышей кристаллов лежит
на 100 о С, а для наилучшего роста кристаллов
на 50 о С ниже температуры плавления кристаллизующегося соединения.
Слишком сильное и быстрое охлаждение часто не приводит к кристаллизации.
Следует обратить внимание на то, чтобы температура кипения растворителя была ниже температуры плавления вещества, которое необходимо перекристаллизовать, как минимум на 30 о С. При нарушении такого интервала температур вещество, как правило, выделяется в виде масла.
Замечание : Кристаллизация – это трудоемкий процесс,требующий терпения и экспериментального мастерства, в котором пробуют всегда большое число растворителей и обязательно контролируют степень очистки по температуре плавления и хроматографическими методами (например, ТСХ).
После проведения кристаллизации кристаллы отфильтровывают, сушат и взвешивают. Низкий выход очищаемого вещества указывает на то, что используемый растворитель не был идеальным или его было взято слишком много. В таких случаях из фильтрата (маточного раствора) можно дополнительно выделить кристаллы после удаления избытка растворителя на роторном испарителе и охлаждении оставшегося раствора. Как правило, эти последующие порции вещества менее чистые, чем выделенные ранее.
3.1.1. Пробные кристаллизации.
Если вещество не растворяется, пробирку подогревают на водяной бане до кипения, периодически встряхивая пробирку. Если вещество растворилось не полностью, добавляют растворитель малыми порциями до общего объема примерно 1,5 мл.
Если часть твердого вещества не растворилась,то следует попробовать другой растворитель. При получении прозрачного раствора пробирку охлаждают. Если после стояния в течение нескольких минут кристаллы не появляются, добавляют в качестве “затравки“ кристалл или потирают стенку пробирки стеклянной палочкой.
После завершения кристаллизации кристаллы отделяют от маточного раствора вакуумным фильтрованием (стандартный прибор 10).
Воронки с пористым стеклянным фильтром, известные как «воронки Шотта», следует использовать в случае агрессивных по отношению к фильтровальной бумаге растворов, содержащих концентрированные кислоты, уксусный ангидрид и т.д.. Важно, чтобы фильтр был чистым и свободно пропускал жидкость.
Фильтровальная воронка соединяется с фильтровальной колбой (Бунзена) или фильтровальной пробиркой с отводом. Отсасывание обеспечивается вакуумным водоструйным насосом. При фильтровании через воронку Бюхнера или Хирша фильтровальная бумага на дне воронки должна покрывать всю сетчатую пластинку,не загибаясь у стенок. Фильтровальную бумагу необходимо смочить чистым растворителем,чтобы она прилипла ко дну.
Подключают к системе слабый вакуум и переносят раствор с кристаллами в воронку. Вакуум устанавливают таким,чтобы через фильтр проходила ровная струя фильтрата. Кристаллы в воронке промывают небольшой порцией холодного растворителя.
Для этого убирают вакуум, добавляют растворитель,чтобы он только покрыл поверхность кристаллов, затем аккуратно перемешивают шпателем или палочкой, не допуская разрыва фильтровальной бумаги, и подключают вакуум.
Промывают кристаллы с большой осторожностью,так как это может привести к значительным потерям, если вещество заметно растворяется в холодном растворителе. Кристаллы на фильтре отжимают от растворителя плоской стороной стеклянной пробки.
Для простого фильтрования используют воронку со складчатым фильтром (см. прибор 10).
Для очистки и удаления интенсивно окрашенных загрязнений раствор фильтруют через кизельгур или силикагель. Для этого их насыпают тонким слоем в фильтровальную воронку Шотта или помещают в короткую колонку.
При возгонке происходит испарение вещества при нагревании в вакууме (ниже температуры плавления вещества) с конденсацией паров на охлажденной поверхности.
Очистка твердого вещества возгонкой возможна только в том случае, если давление его паров выше, чем давление паров примесей. Когда давление паров твердого вещества соответствует приложенному давлению получают наилучшие результаты. Например : Е-стильбен возгоняют при температуре 100 о С и давлении 20 мм рт. ст.
Сублимируемое вещество измельчают в порошок, помещают на дно колбы и вставляют «пальчиковый» холодильник. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата. Прибор подключают к водоструйному насосу и, медленно перекрывая кран, создают вакуум в приборе. После вакуумирования сублиматор медленно нагревают до тех пор, пока на поверхности «пальчикового» холодильника не прекратится осаждение кристаллов.
Температуру нагрева повышают медленно, чтобы избежать разбрызгивания вещества.
Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей.
Этот метод заключается в кипячении и выпаривании жидкости с последующей конденсацией паров в дистиллат.
При снижении давления температура кипения понижается,что позволяет перегонять высококипящие жидкости и масла. Такой метод называется вакуумной перегонкой.
Простейшей колонкой ( дефлегматор Вигре), может быть колонка с наполнителем,так называемая “насадочная“. С помощью высокоэффективной набивной колонки разделяют компоненты с очень близкими температурами кипения (различие в температурах кипения до 2 о С).
Высококипящие вещества перегоняют при пониженном давлении (в вакууме).
Вакуум до 7 мм рт.ст. получают с использованием водоструйного насоса.
Для перегонки обычно используют холодильник Либиха, причем вода поступает в нижний отвод и выходит из верхнего. При перегонке при атмосферном давлении в колбу помещают несколько гранул (кусочков) «кипятильников», для того чтобы обеспечить равномерное кипение. Если перегонку прерывают, то перед ее возобновлением в колбу помещают свежие «кипятильники».
Перед началом перегонки проверяют подключение воды к холодильнику.
Когда жидкость закипит, нагрев уменьшают и, контролируя температуру бани, устанавливают медленную и стабильную перегонку.
Для обеспечения необходимой скорости перегонки температура в бане не должна быть более чем на 30 о С выше температуры кипения вещества.
Наилучшее разделение достигается при скорости 10 капель в минуту.
Для перегонки при пониженном давлении используют колбу Кляйзена. В колбу помещают тонкий капилляр, так чтобы он не доходил до ее дна на 2-3 мм. При подключении вакуума через капилляр в прибор поступает воздух и возникает поток мелких пузырьков, которые способствуют равномерному кипению. Для каждой перегонки необходимо оттягивать новый капилляр. При перегонке в вакууме вместо простого алонжа используют “паук“, который представляет собой алонж с несколькими отводами и позволяет собирать несколько порций дистиллата.
Жидкость, предназначенная для перегонки, не должна содержать легкокипящих растворителей (их предварительно отгоняют на роторном испарителе), так как при возникновении вакуума резкое снижение давления приведет к неконтролируемому вспениванию содержимого колбы и его выбросу через дефлегматор в холодильник и приемники.
3.4.1. Перегонка с водяным паром.
Перегонка с паром (стандартный прибор 15) представляет собой перегонку воды с жидкими, не смешивающимися с водой органическими соединениями. Преимущество такой перегонки заключается в возможности перегонки чувствительных к нагреванию соединений, перегоняющихся при этом ниже их температуры кипения при атмосферном давлении, а именно при температуре кипения воды.
Так, например, лимонен (т.кип. 178 о С при 760 мм рт. ст.) перегоняется с водой (т.кип. 100 о С при 760 мм рт. ст.) при температуре 98 о С. При этом количественное соотношение в дистиллате (в граммах) лимонен : вода составляет 1 : 1,54.
Перегонка с водяным паром имеет также важное значение при отделении легкокипящих продуктов от смолистых веществ, которые трудно отделяются перегонкой или кристаллизацией.
Различают жидкостную хроматографию (тонкослойную на пластинах и колоночную) и газовую хроматографию.
Тонкослойная хроматография (ТСХ) – один из наиболее широко используемых методов в практикуме. Разделение проводят на пластинке с готовым слоем сорбента (силикагель или оксид алюминия), нанесенным на пластмассовую подложку или алюминиевую фольгу. Большие листы разрезают на полоски нужного размера.
Разбавленный анализируемый раствор (1-2 %) в летучем растворителе наносят с помощью капилляра на стартовую линию пластинки («силуфол»). Стартовую линию проводят карандашом на расстоянии 1 см от нижнего края пластинки и она не должна погружаться в проявляющий растворитель (элюент).
После нанесения капель (2-3) пластинку сушат на воздухе и погружают в стакан с проявляющим растворителем, стараясь расположить пластинку вертикально. В стакан предварительно наливают столько растворителя, чтобы стартовая линия оказалась над его поверхностью. Когда фронт растворителя поднимется почти до верха пластины, ее вынимают из стакана и сразу же карандашом отмечают положение фронта растворителя.
Пластинку сушат и проявляют. Определяют расположение пятен веществ в УФ свете (254 нм) или помещают в сосуд с йодом (несколько кристалликов). Пары йода растворяются в органических «пятнах», окрашивая их в желтый цвет. Высота, на которую поднимается по пластинке “пятно“ соединения, зависит от сродства последнего к сорбенту и полярности проявляющего растворителя или смеси растворителей (элюентов).
Для чистых растворителей предусматривается элеотропный ряд, в котором элюенты располагаются по увеличивающейся полярности : н-пентан, циклогексан, четыреххлристый углерод, толуол, дихлорметан, диэтиловый эфир, этилацетат, ацетон, метанол, вода, уксусная кислота, пиридин.
Характеристикой каждого вещества при (ТСХ) служит значение Rf :
Различные соединения, находящиеся в смеси, поднимаются с разными скоростями в зависимости от их сродства к сорбенту. Идентичность значения Rf соединения, находящегося в смеси, со значением Rf вещества сравнения, дает полное основание считать, что они одинаковы. Однако, поскольку сорбенты различны, а состав смеси растворителей трудно воспроизвести точно, необходимо доказать,что значения Rf одинаковы.
Для этого хроматографируют смесь и вещество сравнения рядом друг с другом на одной и той же пластинке, чтобы удостовериться в точном совпадении пятен.
Стандартной практикой является колоночная хроматография с «гравитационным элюированием». Разделение выполняют на колонке, представляющей собой стеклянную трубку, заполненнную сорбентом (оксид алюминия или силикагель), выполняющим роль пористого слоя, через который протекает подвижная фаза.
Подвижной фазой, обычно называемой «элюирующий растворитель» или «элюент», является органический растворитель типа гексана или петролейного эфира. Разделяемая смесь с помощью растворителя помещается в верхнюю часть колонки, где она сорбируется неподвижной фазой, а затем через колонку непрерывно пропускают элюент. Каждый компонент смеси переносится вниз по колонке элюентом со скоростью, которая зависит от его сродства к сорбенту. В идеальном случае смесь разделяется на отдельные компоненты (слои), которые медленно опускаются вниз и в конечном итоге собираются в приемник.
Сильно адсорбирующиеся полярные соединения (спирты, амины, карбоновые кислоты) продвигаются медленнее, чем менее полярные соединения (карбонильные соединения, простые эфиры, углеводороды), которые адсорбируются менее сильно.
Обычно элюент собирают порциями. Каждую порцию проверяют с помощью (ТСХ) на присутствие того или иного компонента смеси. Затем соответствующие порции объединяют, удаляют растворитель на роторном испарителе и выделяют соединение.
Для того, чтобы не потерять какое-либо соединение из разделяемой смеси, её взвешивают перед началом хроматографирования и после разделения взвешивают каждый компонент.
Подробное описание методов хроматографирования
см.: Дж.Шарп,И.Госни,А.Роули
«Практикум по органической химии», изд-во «Мир»,1993 год.
Выращиваем кристалл медного купороса (быстрый способ)
Кристалл… От этого слова прямо-таки веет магией. Не знаю как насчет магических свойств кристаллов, а вот разнообразными полезными физическими свойствами они точно обладают. Кристаллы широко применяются в современной электронике, оптике и других областях техники. Ну и, конечно же, кристаллы просто красивы. Они притягивают взор своей правильной формой и природной симметрией. Причем это касается не только драгоценных кристаллов, но и кристаллов, выращенных из подручных средств.
Мы уже кое-что знаем о кристаллическом состоянии вещества из статьи о кристаллах. Настало время перейти к практическим занятиям 🙂
Эксперимент по выращиванию кристаллов имеет ряд особенностей. Одной из таких особенностей является длительность проведения опыта. Дело все в том, что хороший и красивый, а, главное, большой кристалл нельзя вырастить быстро. На это нужно время. Именно поэтому опыт по выращиванию кристаллов в течение девяти дней развивался в рубрике Живой эксперимент, где вы могли наблюдать за ходом процесса и, даже может быть, вести параллельно свой эксперимент. Эта статья является обобщением полученных в ходе опыта сведений. Итак, инструкция для тех, кто хочет сам вырастить кристалл.
Для этого нам понадобятся:
Перед началом опыта я вас должен предупредить на случай, если вы захотите повторить его, о мерах личной безопасности. Вы будете работать с химическими веществами, которые могут принести вам вред. Не используйте для своего опыта пищевые емкости, пользуйтесь защитными средствами (перчатки, очки), тщательно мойте свою лабораторную посуду. При попадании химических веществ на кожу или в глаза, тщательно промойте их водой. При попадании внутрь – обратитесь к врачу.
Ну вот, с формальностями покончено, приступим.
Как я уже говорил, выращивание кристаллов – это процедура, имеющая некоторые особенности. Еще одна особенность этого опыта помимо длительности – это необходимость выращивания так называемой затравки, т.е. небольшого кристаллика, на основе которого будет расти большой кристалл. Можно обойтись и без затравки, но в таком случае сложно вырастить красивый монокристалл. Поэтому лучше все-таки затравку вырастить, тем более, что в этом нет ничего сложного.
Приготовим насыщенный раствор.
Насыпем в стеклянную емкость немного медного купороса (здесь и далее я буду говорить о медном купоросе, поскольку именно он участвует в опыте, вы же используйте то вещество, которое удалось найти).
Заливаем соль (а медный купорос является серно-медной солью) небольшим количеством горячей воды. Использование горячей воды обязательно, т.к. при повышенной температуре увеличивается растворимость солей.
Лучше поместить емкость на водяную баню, чтобы раствор не охлаждался раньше времени.
Размешиваем соль до растворения, а затем добавляем еще соли и снова размешиваем. Так повторяем до тех пор, пока соль не перестанет растворяться в воде.
Таким образом, мы получили насыщенный раствор соли.
Теперь полученный раствор нужно профильтровать. Сделать это нужно для того, чтобы в растворе не осталось посторонних частиц, например, пыли или примесей. Посторонние частицы могут служить дополнительными центрами кристаллизации, т.е. вокруг них начнут образовываться другие кристаллики, а нам этого не нужно. На данной стадии эксперимента это не очень критично, но позднее чистота раствора будет очень важна.
После того как профильтровали, в раствор нужно кинуть несколько кристалликов соли – на них и начнут образовываться затравки.
Теперь емкость нужно поместить в такое место, где будет обеспечен более-менее постоянный температурный режим (подоконник для этого замечательно подходит), и чем-нибудь прикрыть, чтобы не допустить попадания посторонних примесей.
Раствор начнет охлаждаться и пересыщаться, т.е. соли начнет становиться в растворе больше, чем она может раствориться при данной температуре. Соль начнет кристаллизоваться, а центрами кристаллизации станут те крупинки соли, которые мы добавили в насыщенный раствор. Ждать нужно будет дня 2-3. После этого приступим к следующей стадии эксперимента.
Видно, что на дне сосуда стали образовываться кристаллики.
Кристаллики подросли. В принципе, их размера достаточно для использования в качестве затравки, но я попробую выдержать их еще один день.
Ну что ж, прошло уже достаточно времени, и у нас сформировался неплохой материал для затравки. Осталось выбрать подходящего кандидата.
Уже довольно красиво, не правда ли? Но мы на достигнутом останавливаться не будем и продолжим наш эксперимент.
На вид кажется, что образовавшаяся масса кристалликов представляет собой монолит, но на самом деле разделить кристаллики не представляет особого труда.
Постарайтесь выбрать кристаллик наиболее правильной формы. Я выбрал далеко не самый большой из имеющихся, но его форма мне понравилась больше всего. Чем правильнее будет форма затравки, тем правильнее в дальнейшем будет форма кристалла. Чтобы были более понятны размеры затравки, я рядышком положил спичку.
Теперь нужно к затравке привязать нитку. Как я писал в начале статьи, лучше взять нитку менее ворсистую, чтобы на ее торчащих ворсинках не образовывались побочные кристаллы. Не используйте в качестве подвеса проволоку.
Теперь нитку с затравкой нужно продеть через крышку емкости и закрепить на обратной стороне. Закрепить нужно так, чтобы в любой момент была возможность отрегулировать высоту подвеса. К примеру, можно с обратной стороны намотать излишек нитки на спичку или закрепить нитку скрепкой.
Теперь нам нужно приготовить свежий раствор соли. Делается он таким же способом как и для затравки: растворение в горячей воде соли, пока она не перестанет растворяться, фильтрация раствора. В этот свежий раствор мы и помещаем нашу затравку. Проследите, чтобы затравка не касалась дна и стенок емкости, иначе кристалл начнет расти неправильной формы.
И вот теперь у нас есть два пути. Первый — более сложный. Он требует больше внимания и усилий. Дело в том, что наиболее красивые и правильные по форме кристаллы получаются, когда процесс кристаллизации идет медленно. Следовательно, нам нужно обеспечить плавное охлаждение раствора соли. Для этого нужно нашу емкость с затравкой помещать в термососуды, постоянно контролировать температуру раствора. Говоря простым языком, возни довольно много. Но и награда за такие усилия стоящая — кристалл получится максимально чистый и правильной формы.
Второй путь гораздо проще. Вы поместили затравку в горячий раствор и можете на какое-то время про него забыть, предоставив процесс кристаллизации на волю случая. При этом способе растущий кристалл может не быть идеальной формы, но процесс роста будет быстрее.
Я выбрал второй путь. В конце-концов, пройдя по более простому пути и получив некоторый опыт, я всегда могу проделать и более сложный вариант эксперимента. К тому же нужно иметь ввиду, что быстрый вариант опыта – это вовсе не означает, что его можно провести за пару часов. Даже при ускоренном опыте кристалл будет расти несколько дней. В случае же длительного варианта эксперимент может растянуться на 1 – 2 месяца.
Но и в том и другом случает нужно следить за ростом кристалла. Лишний раз доставать кристалл и трогать его не нужно — это может сказаться на его форме. Если на кристалле или нитке стали образовываться побочные кристаллики, их нужно аккуратно снимать, чтобы они также не портили форму основного кристалла.
И еще один момент. Если вы опустили в раствор затравку, а она не стала увеличиваться, а совсем наоборот, растворяется, то это означает, что вы приготовили ненасыщенный раствор. Процедуру приготовления раствора придется повторить.
Итак продолжаем следить за ростом кристалла. Если у вас возникли вопросы, можете обратиться ко мне в комментариях или через форму обратной связи.
За сутки кристалл значительно вырос. На фото кристалл в сравнении со спичкой и кристалликом — дублером затравки, который я вчера оставил на всякий случай.
Однако, как видите, форма кристалла не идеальна, имеется множество дефектов. Это результат быстрого роста кристалла. Но он мне все равно нравится 🙂
Я обновил раствор так, как это делал раньше, и снова опустил туда кристалл. Так как размеры кристалла значительно увеличились по сравнению с предыдущим днем, потребовалась корректировка высоты подвеса затравки. Эксперимент продолжается.
Кристалл подрос. Снова обновил раствор медного купороса.
Кристалл уже еле влезает в мой стакан! Не забываем очищать нить от наростающих маленьких кристалликов.
Ну, вот и наступил, я считаю, последний день эксперимента. Последний не потому, что далее кристалл расти не сможет, а потому, что в моей лабораторной посуде ему стало тесновато. Достаем кристалл, обрезаем ему под самый корень ниточку и промакиваем салфетками. От любования своим произведением искусства нас отделяет один шаг. Дело в том, что если оставить кристалл как есть, он довольно скоро разрушится. Чтобы этого не произошло, его нужно «одеть» в защитную оболочку. Самый лучший вариант, это покрыть его прозрачным лаком. Можно и поместить его в герметично закрывающуюся посуду, например, в банку. Но мне кажется, что наилучший вариант — это все же покрыть его лаком. Это придаст ему дополнительный блеск, да и наблюдать его можно будет, что называется, вживую, а не через стекло.
А вот теперь можно и хорошенько рассмотреть кристалл. Конечно, его форма не получилась идеальной. Но я нарочно выбрал быстрый путь роста кристалла вместо качественного. В любом случае, я остался доволен полученным результатом. За девять дней кристалл вырос более чем на семь сантиметров в длину — довольно неплохой результат!
Я даже захотел дать ему название. Дают же крупным и уникальным драгоценным камням имена. Например, как знаменитому бриллианту дали название «Граф Орлов». Мой кристалл, конечно, далеко не бриллиант, но мне он по-своему дорог 🙂 Поэтому не без доли юмора, я решил назвать получившийся семисантиметровый камушек Малышом.
На этом эксперимент можно считать оконченным. А в завершении — несколько фоток Малыша.