В чем заключается градуировка спектрального прибора

Юстировка и градуировка спектрофотометра

Страницы работы

Содержание работы

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ЮСТИРОВКА И ГРАДУИРОВКА СПЕКТРОФОТОМЕТРА

Задание

1. Изучить оптическую схему, устройство и принцип работы спектрофотометра СФ-26.

2. В соответствии с техническим описанием спектрофотометра провести регулировку источников излучения (лампы накаливания, дейтериевой лампы и ртутно-гелиевой лампы).

3. Используя ртутно-гелиевую лампу, провести градуировку спектрофотометра по шкале длин волн.

4. Провести градуировку спектрофотометра по проценту пропускания.

5. Изучить следующие вопросы:

· Классификация и основные функциональные узлы спектральных приборов.

· Диспергирующие устройства: классификация и основные характеристики.

· Оптическая схема спектрофотометра СФ-26.

Литература

1. В.В.Лебедева. Техника оптической спектроскопии. М. 1977.

2. И.М. Нагибина, Ю.К. Михайловский. Фотографические и фотоэлектрические спектральные приборы и техника эмиссионной спектроскопии. Л., 1981.

3. А.Н. Зайдель и др. Техника и практика спектроскопии. М., 1976.

4. В.И. Малышев. Введение в экспериментальную спектроскопию. М., 1979.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ЮСТИРОВКА И ГРАДУИРОВКА СПЕКТРОФОТОМЕТРА

Цель работы: Изучение принципиального устройства и назначения основных узлов спектральных приборов, получение навыков их юстировки и градуировки.

Приборы и оборудование: Спектрофотометр СФ-26, набор источников излучения, набор стандартных светофильтров.

Порядок выполнения работы

А. Регулировка источников излучения

1. Изучить оптическую схему, устройство и принцип работы спектрофотометра СФ-26.

2. Включить спектрофотометр. Установить в рабочее положение лампу накаливания. После 20-минутного прогрева установить ширину щели спектрофотометра. 2 мм.

3. Открыть крышку кюветного отделения и поместить перед окном камеры фотоэлементов лист белой бумаги (шторка-переключатель должна быть закрыта!).

4. Проверку регулировки источников излучения производить визуальным способом в диапазоне длин волн (540-600) нм.

5. Поместить белый лист бумаги перед камерой фотоэлементов и, перемещая источник излучения в двух взаимно перпендикулярных направлениях, добиться равномерно освещенного изображения призменной грани в виде прямоугольника.

В. Градуировка спектрофотометра по длинам волн

Градуировка по длинам волн заключается в установлении соответствия между показаниями шкалы длин волн прибора и длиной волны проходящего через образец излучения. Проверку производят визуальным и фотоэлектрическим методами по спектру ртутно-гелиевой лампы.

1. Установить ртутно-гелиевую лампу ДРГС-12, произвести ее юстировку.

2. Установить ширину щели прибора, равную 0,02 мм.

При визуальной градуировке:

3. Снять камеру фотоэлементов и наблюдать через выходное отверстие кюветного отделения выходную щель.

4. Поворотом рукоятки длин волн ввести в поле зрения одну из линий спектра излучения ртути. Пользуясь атласом спектра ртути, определить разность между длиной волны соответствующей спектральной линии и показанием шкалы длин волн. Повторить процедуру для 4 – 5 спектральных линий в видимой области спектра.

При фотоэлектрической градуировке:

5. Установить шторку в положение “закрыто” и установить требуемое по инструкции значение темнового тока.

7. Установить по шкале пропускания отсчетного потенциометра 10%.

8. Установить шторку-переключатель в положение “открыто”.

9. Медленно поворачивая рукоятку длин волн, подвести на выходную щель одну из линий спектра ртути (при этом стрелка амперметра отклонится вправо). В момент максимального отклонения стрелки снять отсчет по шкале длин волн. Повторить эти измерения несколько раз и занести в таблицу полученные результаты, а также значение длины волны соответствующей линии из атласа спектральных линий ртути.

10. Повторить пункт 9 для 5 –7 линий ртутного спектра в пределах рабочего диапазона длин волн. Сделать вывод.

С. Градуировка спектрофотометра по проценту пропускания

Градуировка спектрофотометра по проценту пропускания производится с помощью стандартных нейтральных светофильтров, для которых значения коэффициента пропускания на различных длинах волн указаны в паспорте.

1. Измерить 5 – 7 раз значение коэффициента пропускания для заданного светофильтра на каждой из указанных в паспорте длин волн и занести результаты измерений в таблицу.

2. Повторить пункт 1 для всех стандартных светофильтров.

3. Вычислить средние значения коэффициента пропускания и, сравнив их с паспортными данными, определить абсолютную и относительную погрешность коэффициента пропускания на различных длинах волн. Сделать выводы.

Источник

Градуировка спектроскопа

ИЗУЧЕНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ В СПЕКТРАХ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСТОЯННОЙ ПЛАНКА

Атом является наименьшей частицей химического элемента, определяющей его основные свойства. Опытами Э.Резерфорда была обоснована планетарная модель атома. В центре атома находится положительно заряженное ядро с зарядом Z∙e (Z – число протонов в ядре, т.е. порядковый номер химического элемента периодической системы Менделеева; e – заряд протона, равный заряду электрона). Вокруг ядра движутся электроны в электрическом поле ядра.

Устойчивость такой системы атома обосновывается постулатами Бора.

Первый постулат Бора (постулат стационарных состояний): в устойчивом состоянии атома электроны движутся по опреде­лен­ным стационарным орбитам, не излучая при этом электро­маг­нитной энергии; стационарные орбиты электронов определяются по правилу квантования:

, (1)

. (2)

На электрон, движущийся по орбите вокруг ядра, действует кулоновская сила:

. (3)

Для атома водорода Z=1. Тогда

. (4)

Решая совместно уравнения (2) и (4), можно определить:

; (5)

б) скорость электрона

; (6)

в) энергию электрона

. (7)

Энергетический уровень – энергия, которой обладает электрон атома в определенном стационарном состоянии.

Атом водорода имеет один электрон. Состояние атома с n=1 называется основным состоянием. Энергия основного состояния

В основном состоянии атом способен только поглощать энергию.

При квантовых переходах атомы (молекулы) скачкообразно переходят из одного стационарного состояния в другое, т. е. с одного энергетического уровня на другой. Изме­не­ние состояния атомов (молекул) связано с энергетическими пере­хо­дами электронов с одних стационарных орбит на другие. При этом излучаются или поглощаются электромагнитные волны различных частот.

Второй постулат Бора (правило частот): при переходе электрона с одной стационарной орбиты на другую излучается или поглощается один фотон с энергией

, (8)

равной разности энергий соответствующих стационарных состояний ( и — соответственно энергии стационарных состояний атома до и после излучения или поглощения).

Энергия излучается или поглощается отдельными порциями – квантами (фото­на­ми), и энергия каждого кванта (фотона) связана с частотой ν из­лучаемых волн соотношением

, (9)

где h – постоянная Планка. Постоянная Планка – одна из важнейших констант атомной физики, численно равная энергии одного кванта излучения при частоте излучения 1 Гц.

Учитывая это, уравнение (8) можно записать в виде

. (10)

Совокупность электромагнитных волн всех частот, которые излу­чает и поглощает данный атом (молекула), составляет спектр испус­кания или поглощения данного вещества. Так как атом каждого вещества имеет свое внутреннее строение, поэтому каждый атом обладает индивидуальным, только ему присущим спектром. На этом основан спектральный анализ, открытый в 1859 г. Кирхгофом и Бунзеном.

Характеристика спектров испускания

Спектральный состав излучения веществ весьма разнообразен. Но, несмотря на это, все спектры можно разделить на три типа.

Непрерывные спектры.В непрерывном спектре представлены длины всех волн. В таком спектре нет разрывов, он состоит из участков разного цвета, переходящих один в другой.

Непрерывные (или сплошные) спектры дают тела, находящиеся в твердом или жидком состоянии (лампа накаливания, расплавленная сталь и др.), а также сильно сжатые газы. Для получения непрерывного спектра нужно нагреть тело до высокой температуры.

Непрерывный спектр дает также высокотемпературная плазма. Электромагнитные волны излучаются плазмой в основном при столкновении электронов с ионами.

Линейчатые спектры. Линейчатые спектры испускания состоят из отдельных спектральных линий, разделенных темными промежутками.

Линейчатые спектры дают все вещества в газообразном атомарном состоянии. В этом случае свет излучают атомы, которые практически не взаимодействуют друг с другом. Наличие линейчатого спектра означает, что вещество излучает свет только вполне определенных длин волн (точнее, в определенных очень узких спектральных интервалах).

Полосатые спектры.Полосатые спектры испускания состоят из отдельных групп линий, настолько близко расположенных, что они сливаются в полосы. Таким образом, полосатый спектр состоит из отдельных полос, разделенных темными промежутками.

В отличие от линейчатых спектров полосатые спектры создаются не атомами, а молекулами, не связанными или слабо связанными друг с другом.

Для наблюдения атомарных и молекулярных спектров используют свечение паров вещества в пламени или свечение газового разряда в трубке, наполненной исследуемым газом.

Характеристика спектров поглощения.

Спектр поглощения можно наблюдать, если на пути излучения, идущего от источника, который дает сплошной спектр испускания, расположить вещество, поглощающее те или иные лучи различных длин волн.

В этом случае в поле зрения спектроскопа будут видны темные линии или полосы в тех местах сплошного спектра, которые соответствуют поглощению. Характер поглощения определяется природой и строением поглощающего вещества. Газ поглощает свет как раз тех длин волн, которые он испускает в сильно нагретом состоянии. На рисунке 1 приведены спектры испускания и поглощения водорода.

Спектры поглощения, как и спектры испускания, делятся на сплошные, линейчатые и полосатые.

Сплошные спектры поглощения наблюдаются при поглощении веществом, находящемся в конденсированном состоянии.

Линейчатые спектрыпоглощения наблюдаются в случае, когда между источником сплошного спектра излучения и спектроскопом располагают поглощающее вещество в газообразном состоянии (атомарный газ).

Полосатые – при поглощении веществами, состоящими из молекул (растворы).

1. ОБОСНОВАНИЕ МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

Для получения полосатого спектра поглощения используют водный раствор хромпика, то есть двухромового калия ( ).

Согласно квантовой теории атомы, ионы и молекулы не только испускают энергию квантами, но также квантами и поглощают. Энергия кванта излучения и поглощения для определенного вещества (при определенной частоте ) одинакова. Под действием света происходит химическое разложение молекул, вызвать которое может только квант света с энергией , достаточной (или большей) для разложения.

Рассмотрим водный раствор двухромокислого калия . В воде его молекулы диссоциируют на ионы следующим образом:

.

В процессе реакции в растворе появляются ионы . Если осветить этот раствор белым (ахроматическим) светом, то под действием поглощенных хромпиком квантов света произойдет распад ионов . При этом каждый ион «захватит» («поглотит») один квант облучающего излучения с энергией . В результате спектр будет иметь полосу поглощения, начало которой соответствует частоте . Реакцию распада записывают следующим образом:

.

Энергия этой реакции для одного киломоля хромпика известна из опытов (Е=2,228·10 8 Дж/кмоль).

. (11)

Следовательно, энергия поглощенного светового кванта должна быть больше или равна энергии, необходимой для расщепления одного иона , то есть . С помощью равенства

(12)

определяют наименьшую частоту кванта, расщепляющего ион:

, (13)

где — наименьшая частота в спектральной полосе поглощения (край полосы со стороны красного света).

Используя связь между частотой и длиной волны , выражение (13) записывают следующим образом:

, (14)

где с – скорость света в вакууме (с=3·10 8 м/с).

Из равенства (14) определяют постоянную Планка

. (15)

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

Определение длины волны крайней линии (справа) в полосе поглощения при наблюдении спектра хромпика осуществляют в следующей последовательности:

1. Изучают устройство спектроскопа, который состоит из призмы П и неподвижной коллиматорной К и подвижной зрительной З труб, укрепленных на диске. На одном конце коллиматорной трубы находится щель S, освещаемая источником света (рис. 2), а на другом – собирающая линза Л₁. Лучи из коллиматора выходят параллельным пучком (так как длина коллиматора равна фокусному расстоянию линзы Л₁). Дисперсия осуществляется в призме П. Лучи каждого цвета выходят из призмы параллельными пучками и попадают в зрительную трубу З. В фокальной плоскости линзы Л₂ образуется ряд изображений щели коллиматора, окрашенных в различные цвета (сплошной спектр), которые видны в окуляр О, когда источником света является обычная лампа накаливания. В поле зрения окуляра оказывается визирная линия (линия отсчета), которую устанавливают при измерениях на исследуемой спектральной линии путем вращения измерительного барабана с делениями. (Один оборот барабана соответствует перемещению визирной линии на пятьдесят делений.)

2. Выполняют градуировку спектроскопа, пользуясь спектром излучения, а затем составляют и заполняют таблицу 1 для построения градуировочной кривой.

Градуировка спектроскопа

Градуировку спектроскопа проводят в следующей последовательности:

— устанавливают перед щелью спектроскопа источник света, спектр которого является линейчатым (ртутная лампа, гелиевая трубка и т.п.) или сплошным (лампа накаливания). Пользуясь таблицей 1, отмечают, какому числу n делений спектроскопа соответствует определенная линия (это выполняется для всех видимых линий), то есть получают для каждой линии значения n и откладывают их по оси абсцисс. Одновременно по таблице принимают значения длин волн для каждой линии и отмечают их по оси ординат . Полученные точки на пересечении соответствующих абсцисс и ординат соединяют плавной кривой;

— на большом листе миллиметровой бумаги по оси ординат откладывают значения длин волн в диапазоне видимой части сплошного или линейчатого спектров (400-750 нм), соблюдая при этом масштаб, а по оси абсцисс – значения n общего числа делений барабана спектрометра, перекрывающих весь диапазон сплошного или линейчатого спектров (400-750 нм), учитывая при этом, что один оборот барабана (микрометрического винта) соответствует n=50, то есть пятидесяти делениям.

3. Устанавливают перед щелью спектроскопа (спектрометра) кювету с хромпиком и наводят вертикальную нить этого спектрометра на край полосы поглощения (темной полосы). В этом положении фиксируют номер деления по спектрометру и при помощи градуировочной кривой определяют длину волны, соответствующую краю полосы поглощения. Опыт выполняют четыре-пять раз для получения среднего значения постоянной Планка , а также для вычисления погрешностей измерений.

4. Вычисляют по формуле (15) постоянную Планка для каждого измерения.

5. Определяют абсолютную погрешность каждого измерения, среднее значение абсолютной погрешности и относительную погрешность:

; (16)

; (17)

. (18)

6. Записывают результаты измерений и вычислений в таблицу 2.

7. Записывают результат измерения в виде:

. (19)

8. Проверить принадлежность табличного значения постоянной Планка полученному интервалу (19).

№ опыта

n, деление

, нм

, Дж·с

, Дж·с

, Дж·с

, Дж·с

, %

Дата добавления: 2016-10-07 ; просмотров: 2826 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Источник

№ 3–16. Градуировка спектрометра и спектральный анализ

Приборы и принадлежности: спектрометр, ртутная лампа, набор газоразрядных трубок, индукционная катушка, аккумуляторная батарея или выпрямитель, штатив.

Цель работы: градуировка спектрометра и определение длин волн.

Светящиеся газы и пары дают спектры, состоящие из отдельных линий. Такие спектры называются линейчатыми.

Каждый химический элемент имеет свой характерный для него линейчатый спектр, В какое бы соединение ни входил данный элемент, он дает в спектре всегда одни и те же линии. Каждой линии соответствует вполне определенное значение частоты и длины волны. Такое наличие отдельных линия в спектре свидетельствует о дискретном характере излучения, связанном с процессами, совершающимися в атомах вещества. Процессы эти состоят в скачкообразном изменении стационарных состояния атомов. Излучение происходит в том случае, когда атом переходит из состояния с большей энергией в состояние с меньшим ее значением. При этом электрон в атоме перемещается из слоя, более удаленного от ядра, в слой, расположенный ближе к ядру.

В настоящее время спектры всех элементов хорошо изучены и составлены подробные таблицы, дающие перечень линий каждого элемента с указанием соответствующих длин волн.

Производя измерения и пользуясь указанными таблицами, можно обнаружить присутствие того или того элемента в исследуемом соединении, т. е. можно провести спектральный анализ.

По способу получения спектры делятся на призматические или дисперсионные и дифракционные. Призматические образуются в результате разложения света призмой. Дифракционные получается при помощи дифракционной решетки. Приборы, в которых осуществляется получение и наблюдение спектров, называются спектроскопами. Спектроскопы, приспособленные для измерений, получили название спектрометров.

Источник