В чем заключается операция стандартизации раствора титранта

Стандартизация раствора титранта

Под стандартизацией раствора титранта имеют в виду установление его точной концентрации с относительной погрешностью, обычно не превышающей ± 0,1 %. Обязательным условием этой процедуры является высокая точность определения концентрации титранта.

приготовленные

установленныерастворы титрантов.

Приготовленныерастворы получают путем растворения точной навески тщательно очищенного исходного вещества в определенном объеме воды или другого растворителя (например, раствор NaCl, K₂Cr₂O₇). Однако многие растворы таким путем приготовить нельзя, в том числе, NaOH, KMnO₄. В таких случаях готовят раствор титранта приблизительной концентрации, а потом его стандартизуют, т. е. устанавливают концентрацию с необходимой точностью. Такие растворы называют установленными. Для стандартизации титрантов применяют специальные установочные вещества, так называемые первичные стандарты.

Первичные стандарты – вещества, имеющие состав, точно отвечающий химической формуле. Они должны удовлетворять следующим требованиям:

быть устойчивы на воздухе и иметь, по возможности, большую молярную массу эквивалента;

быть доступными, легко очищаться от примесей;

реакция вещества титранта с установочным веществом должна протекать быстро, количественно и стехиометрически.

Растворы NaOH и КОН часто стандартизуют по дифталату калия КНС₈Н₄О₄ или дигидрату щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ · 2Н₂О.

Растворы HCl и H₂SO₄ стандартизуют по карбонату натрия Na₂СО₃ или декагидрату тетрабората натрия Na₂В₄О₇ ·10 Н₂О.

Иногда для стандартизации используют вторичные стандарты. В качестве вторичных стандартов выступают титрованные растворы веществ, способных взаимодействовать с титрантом. Например, стандартизацию раствора HCl можно сделать по титрованному раствору NaOH.

Основное правило, которое необходимо помнить: стандартизация титранта и последующее выполнение анализа необходимо проводить в одних и тех же условиях, а для стандартизации использовать то же вещество, которое будет анализироваться в дальнейшем.

Стандартные растворы готовят в мерных колбах из фиксаналов, которые содержат точно фиксированное количество вещества, обычно 0,1 моль эквивалента.

При стандартизации растворов используют: 1) метод отдельных навесок; 2) метод пипетирования.

Метод отдельных навесок

Рассчитывают массу навески стандартного вещества при условии, что расход титранта на её титрование составляет не более 20 мл. На аналитических весах взвешивают в бюксах три навески, которые могут отличаться от рассчитанной на ± 10 %. Затем их переносят точно в конические колбы для титрования, добавляют индикатор и титруют. Рассчитывают молярную концентрацию титранта для каждой навески стандартного вещества и расхождение между наибольшим и наименьшим результатами. Если расхождение не превышает 0.2 – 0.3 %, то берут среднее значение из всех трех результатов. В случае большего расхождения взвешивают еще одну навеску стандартного вещества, титруют её, находят четвертый результат и снова проверяют сходимость значений молярной концентрации

Метод пипетирования

При стандартизации растворов этим методом рассчитывают навеску стандартного вещества, необходимую для приготовления заданного объема раствора первичного стандарта с концентрацией, как правило. близкой к молярной концентрации титранта. Взвешенную на аналитических весах навеску твердого вещества количественно переносят в мерную колбу, растворяют, тщательно перемешивая. Аликвоту полученного раствора отбирают пипеткой, предварительно промытой этим раствором, в коническую колбу для титрования и титруют стандартизуемым раствором. Аликвота – порция вещества, содержащаяся в растворе, отобранном с помощью пипетки.

При стандартизации раствора титрование проводят не менее трех раз. Если объемы, затраченные на титрование, совпадают между собой в пределах 0,2 – 0,3 %, то берут из них среднее значение и рассчитывают молярную концентрацию титранта. В случае большего расхождения проводят повторное титрование.

Для приготовления стандартных растворов используют также «фиксаналы» (стандарт-титры). Фиксанал представляет собой стеклянную или пластиковую ампулу, содержащую точную навеску стандартного твердого вещества (или определенный объем титрованного раствора), необходимую для приготовления 1 литра точно 0.1 N раствора.

Кривые титрования

Кривые титрования являются важной характеристикой титриметрического метода. Они показывают графическую зависимость логарифма концентрации участника реакции, протекающей при титровании, или какого-то свойства раствора от объема добавленного титранта (или от степени оттитрованности). Например, для реакции кислотно-основного титрования: рН – V (объем титранта).

Кривая титрования служит для подбора индикатора, который позволит определить т.э. и т.к.т.

Рис 1. Кривая титрования 100,0 мл 0,1М НСl 0,1М раствором NaOH

Рис 2. Кривая титрования 100,0 мл 0,1М СН₃СООН 0,1М раствором NaOH

Рис 3. Кривая титрования смеси 0,1М НСl и 0,1М СН₃СООН 0.1М раствором NaOH

Рис 4. Кривая титрования 100,0 мл 0,1М NН₃ 0,1М раствором НСl

Рис 5. Кривая титрования 100,0мл 0,1М Н₃РО₄ 0,1М раствором NaOH

Рис 6. Кривая титрования 100,0мл 0,1М Na₂СО₃ 0,1М раствором НСl

Источник

Стандартизация раствора титранта

Под стандартизацией раствора титранта имеют в виду уста­новление его точной концентрации с относительной погрешно­стью, обычно не превышающей ±0,1%. Высокая точность, с кото­рой определяется концентрация титранта, является обязательным условием, обеспечивающим необходимую точность титриметриче­ского определения.

Различают приготовленные и установленные растворы титрантов. Приготовленные растворы получают путем растворения точной навески тщательно очищенного исходного вещества в оп­ределенном объеме воды или другого растворителя. Так готовят, например, титрованный раствор NaCl, K₂Cr₂O₇ и др.

Однако многие растворы приготовить таким путем нельзя, т.к. не всегда можно получить исходное вещество в состоя­нии, пригодном для этой цели, например NaOH, KMnO₄ и др. В таких случаях готовят установленный раствор – это раствор титранта, концентрация которо­го известна лишь приблизительно, затем его стандартизируют, т. е. устанавливают концентрацию с необходимой точностью. Для стандартизации титрантов применяют специальные установочные вещества, так называемые первичные стандарты.

Эти вещества должны иметь:

– состав, точно отвечающий хими­ческой формуле,

– быть устойчивыми на воздухе,

– иметь, по воз­можности, большую молярную массу эквивалента,

– быть доступными и легко очищаться от примесей.

Реакция вещества титранта с установочным веществом должна отвечать требованиям, которые предъявляются к титриметрическим реакциям, т.е. протекать быстро, количественно и стехиометрически.

– Растворы NaOH и КОН часто стандартизируют по дифталату калия (КНС₈Н₄О₄) или дигидрату щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ • 2Н₂О;

– растворы НСl и H₂SО₄ по карбонату натрия Na₂CO₃ или декагидрату тетрабората натрия Na₂B₄O₇ • 10Н₂О;

– рас­творы перманганата калия – по оксалату натрия Na₂C₂О₄ и т.д.

Нередко для целей стандартизации используют вторичные стан­дарты, в качестве которых выступают титрованные растворы ве­ществ, способных взаимодействовать с титрантом. Напри­мер, стандартизацию раствора НСl можно сделать по титрованно­му раствору гидроксида натрия.

Как правило, стандартизацию титранта и последующее выполнение анализа стремятся прово­дить в одних и тех же условиях, а для стандартизации исполь­зовать то же вещество, которое будет анализироваться в даль­нейшем.

Удобным практическим методом приготовления стандартно­го титрованного раствора является использование фиксаналов. Фиксанал представляет собой ампулу, в которой содержится точно фиксированное количество вещества, обычно 0,1 моль эквивалента. Для получения стандартного титрованного раствора достаточно растворить содержимое фиксанала в определенном объеме воды или другого растворителя, используя мерную колбу.

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Источник

Стандартизация растворов титрантов

Стандартизация растворов титрантов

В таких случаях раствор для титрования готовят и стандартизируют, потому что его концентрация известна только приблизительно. Людмила Фирмаль

То есть концентрация установлена ​​точно. Эти решения называются установленными. Для стандартизации решения используется специальный установочный материал — так называемый первичный стандарт. Эти вещества должны иметь состав, точно соответствующий химической формуле, быть стабильными на воздухе и, если возможно, соответствовать большой молярной массе.

Например, растворы iNaOH и KOH часто (KNS8N4O4) или дигидрат По раствору береновой кислоты НГСГО ^ НгО, HCI и H2SO4 fT ^ V — COOH Bifutaratu Na2CO3 борат или тетрагорат натрия декагидрат Na2B407 ‘• IOH2O, раствор перманганата калия — посредством. Часто для целей стандартизации используется вторичный стандарт, раствор для титрования вещества, которое может взаимодействовать с титром.

Оксалат натрия № 2 Cr04 и др. Людмила Фирмаль

Например, стандартизация раствора HCl может быть проведена с помощью титрованного раствора NaOH. Как правило, старайтесь стандартизировать титрант в тех же условиях, что и при проведении анализа, и, если возможно, использовать то же вещество, которое будет анализироваться в будущем.

Образовательный сайт для студентов и школьников

Копирование материалов сайта возможно только с указанием активной ссылки «www.lfirmal.com» в качестве источника.

© Фирмаль Людмила Анатольевна — официальный сайт преподавателя математического факультета Дальневосточного государственного физико-технического института

Источник

Стандартизация раствора титранта

Под стандартизацией раствора титранта имеют в виду установление его точной концентрации с относительной погрешностью, обычно не превышающей ± 0,1 %. Обязательным условием этой процедуры является высокая точность определения концентрации титранта.

· приготовленные

· установленные растворы титрантов.

Приготовленные растворы получают путем растворения точной навески тщательно очищенного исходного вещества в определенном объеме воды или другого растворителя (например, раствор NaCl, K₂Cr₂O₇).

Однако многие растворы таким путем приготовить нельзя, в том числе, NaOH, KMnO₄. В таких случаях готовят раствор титранта приблизительной концентрации, а потом его стандартизуют, т. е. устанавливают концентрацию с необходимой точностью. Такие растворы называют установленными.

Для стандартизации титрантов применяют специальные установочные вещества, так называемые первичные стандарты. Первичные стандарты – вещества, имеющие состав, точно отвечающий химической формуле. Они должны удовлетворять следующим требованиям:

· быть устойчивы на воздухе и иметь, по возможности, большую молярную массу эквивалента;

· должны быть негигроскопичны;

· быть доступными, иметь высокую чистоту (х.ч. или ч.д.а.), либо легко очищаться от примесей;

· реакция вещества титранта с установочным веществом должна протекать быстро, количественно и стехиометрически.

Растворы NaOH и КОН часто стандартизуют по дифталату калия КНС₈Н₄О₄илидигидрату щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ · 2Н₂О.

Растворы HCl и H₂SO₄ стандартизуют по карбонату натрия Na₂СО₃ или декагидратутетрабората натрия Na₂В₄О₇ ·10 Н₂О.

Иногда для стандартизации используют вторичные стандарты. В качестве вторичных стандартов выступают титрованные растворы веществ, способных взаимодействовать с титрантом. Например, стандартизацию раствора HCl можно сделать по титрованному раствору NaOH.

Основное правило, которое необходимо помнить: стандартизация титранта и последующее выполнение анализа необходимо проводить в одних и тех же условиях, а для стандартизации использовать то же вещество, которое будет анализироваться в дальнейшем.

Стандартные растворы готовят в мерных колбах из фиксаналов, которые содержат точно фиксированное количество вещества, обычно 0,1 моль эквивалента.

При стандартизации растворов используют: 1) метод отдельных навесок; 2) метод пипетирования.

1. Метод отдельных навесок.

Рассчитывают массу навески стандартного вещества при условии, что расход титранта на её титрование составляет не более 20 мл. На аналитических весах взвешивают в бюксах три навески, которые могут отличаться от рассчитанной на ± 10 %. Затем их переносят точно в конические колбы для титрования, добавляют индикатор и титруют. Рассчитывают молярную концентрацию титранта для каждой навески стандартного вещества и расхождение между наибольшим и наименьшим результатами. Если расхождение не превышает 0,2 – 0,3 %, то берут среднее значение из всех трех результатов. В случае большего расхождения взвешивают еще одну навеску стандартного вещества, титруют её, находят четвертый результат и снова проверяют сходимость значений молярной концентрации.

2. Метод пипетирования.

При стандартизации растворов этим методом рассчитывают навеску стандартного вещества, необходимую для приготовления заданного объема раствора первичного стандарта с концентрацией, близкой к молярной концентрации титранта. Взвешенную на аналитических весах навеску твердого вещества количественно переносят в мерную колбу, растворяют, тщательно перемешивая. Аликвоту полученного раствора отбирают пипеткой, предварительно промытой этим раствором, в коническую колбу для титрования и титруют стандартизуемым раствором. Аликвота – порция вещества, содержащаяся в растворе, отобранном с помощью пипетки.

При стандартизации раствора титрование проводят не менее трех раз. Если объемы, затраченные на титрование, совпадают между собой в пределах 0,2 – 0,3 %, то берут из них среднее значение и рассчитывают молярную концентрацию титранта. В случае большего расхождения проводят повторное титрование.

Для приготовления стандартных растворов используют также «фиксаналы» (стандарт-титры). Фиксанал представляет собой стеклянную или пластиковую ампулу, содержащую точную навеску стандартного твердого вещества (или определенный объем титрованного раствора), необходимую для приготовления 1 литра точно 0,1 моль/л раствора.

Источник

Стандартизация титрантов в методе кислотно-основного титрования

Стандартные растворы сильных кислот и щелочей нельзя приготовить сразу по точной навеске или точному объему более концентрированного раствора. Вследствие этого сначала готовят растворы приблизительной концен­трации, а затем их стандартизируют.

В качестве первичных стандартов для растворов кислот используют декагидрат тетрабората натрия Na₂B₄O₇ • 10Н₂О, карбонат натрия безводный Na₂CO₃ или его декагидрат Na₂CO₃ • 10Н₂О.

В основе стандартизации кислот лежат следующие ре­акции:

При обоих титрованиях в качестве индикатора исполь­зуют метилоранж, так как в точке эквивалентности полу­чается раствор слабой кислоты (среда слабокислая).

Стандартизацию растворов щелочи проводят по дигидрату щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ • 2Н₂О; титруют в присут­ствии фенолфталеина, так как среда в точке эквивалент­ности слабощелочная:

По результатам титрования рассчитывают нормаль­ность приготовленного рабочего раствора.

Если имеются фиксаналы, содержащие 0,1 моля NaOH, НСl, 1/2 H₂SO₄, то титранты готовят из них. Выпускаются также фиксаналы указанных выше первичных стандар­тов, использование которых значительно ускоряет выполнение анализа.

ВОПРОСЫ

1. Какая реакция лежит в основе метода кислотно-основно­го титрования?

2. Какие вещества можно определять с помощью методов кислотно-основного титрования?

3. Что такое индикаторы? Назовите индикаторы, кото­рые вы знаете, и охарактеризуйте их.

4. Что такое кривые титрования?

5. Как по кривой титрования правильно выбрать индика­тор для определения точки эквивалентности? Приведи­те пример.

6. Какие ошибки могут возникать при титровании в мето­де кислотно-основного титрования?

7. Назовите рабочие растворы: а) в ацидиметрии; б) в ал­калиметрии.

8. Назовите первичные стандарты для стандартизации рабочих растворов кислот и щелочей.

ЗАДАЧИ

1. Сколько граммов КОН надо взять для приготовления 500 мл 0,05М раствора щелочи?

2. Какой объем раствора соляной кислоты с массовой долей HCl, равной 20 % (р = 1,10 г/мл) надо взять для приготовления 500 мл 0,1 М раствора HCl?

3. Сколько граммов Na₂B₄O₇ • 10H₂O надо взять для приготов­ления 250 мл 0,1000 н. раствора? f_экв. = 1/2, М (Na₂B₄O₇ • 10H₂O) = 381,4 г/моль.

4. Определите молярную концентрацию раствора КОН, если на титрование 15,00 мл его израсходовано 18,70 мл раствора HCl с титром, равным 0,002864 г/мл.

Ответ. 0,09782 моль/л.

5. Какую массу дигидрата щавелевой кислоты Н₂С₂О₄ • 2Н₂О надо взять, чтобы на ее титрование пошло 20 мл 0,1 М раствора NaOH? М(Н₂С₂О₄ • 2Н₂О) = 126 г/моль.

6. На титрование 0,2860 г Na₂CO₃ • 10Н₂О в присутствии мети­лового оранжевого израсходовано 24,10 мл раствора HCl. Рассчи­тайте молярность и титр раствора HCl.

Ответ. 0,08299 мопь/л; 0,003029 г/мл.

Тестовый самоконтроль по теме:

«Кислотно-основное титрование»

1. Укажите рабочие растворы (титранты) в методе кислотно-основного титрования: a) NH₄OH; б) H₂SO₄; в) Н₃ВО₃; г) NaOH.

2. Укажите исходные вещества для первичных стандартов:

3. Укажите, какие массы веществ или объем газа образуют 1 литр 0,1 н. раствора: а) 4,0 г NaOH; б) 2,24 л HCl (н.у.); в) 4,9 г H₂SO₄(f_экв = 1/2); г) 5,6 г КОН?

4. Какие вещества можно определить с помощью кислотно-основного титрования: a) NaCl; б) Na₂CO₃; в) К₂Сr₂O₇; г) HCl?

5. Какие факторы определяют выбор индикатора при кислотно-основном титровании: а) интервал перехода окраски индикатора; б) зона скачка рН на кривой титрования; в) рН в точке эквивалент­ности; г) объем титруемого раствора?

7. В водных растворах каких солей лакмус (рТ = 7) окрасится в синий цвет: a) CaCl₂; б) Al₂(SO₄)₃; в) NaNO₃; г) Na₂CO₃?

8. На титрование 10,0 мл раствора NaOH пошло 12,0 мл 0,1000М раствора HCl. Какие цифры соответствуют составу исследуемого раствора щелочи: а) 0,004800 г/мл; б) 7,2 • 10 22 молекул NaOH/л; в) 0,12 моль/л; г) 12 г/л?

9. На титрование 10,0 мл раствора Н₃РО₄ в присутствии метилоранжа пошло 5,0 мл 0,2М раствора NaOH. Какова масса и количество Н₃РО₄ в 1 л анализируемого раствора: а) 4,9 г; б) 9,8 г; в) 0,05 моль; г) 0,1 моль?

10. В 1 л воды растворили 22,4 мл газообразного HCl (н.у). Чему равны рН и рОН полученного раствора: а) рН = 3; б) рН = 1; в)рОН = 11;г)рОН = 13?

Дата добавления: 2014-11-13 ; просмотров: 72 ; Нарушение авторских прав

Источник