В чем заключается принцип действия фотоэмульсии
В чем заключается принцип действия фотоэмульсии
© Куцева Н. В. │ Сайт «Элементарные частицы» разработан в рамках ВКР магистра
по направлению подготовки 44.04.01 «Педагогическое образование» профиля «Физическое образование».
ВГПУ – 2018 г.
Метод толстослойных фотоэмульсий
Для регистрации элементарных частиц наряду со счётчиками и различными камерами применяются толстослойные фотоэмульсии. Этот метод ещё в 1896 году позволил французскому физику А. Беккерелю открыть явление радиоактивности. Затем данный метод был развит советскими физиками Л. В. Мысовским и Г. Б. Ждановым и др.
Фотоэмульсия представляет собой слой желатины с большим количеством диспергированных зерён бромида серебра. Заряженные частицы оказывают на эмульсию такое же действие, как световые кванты. Попадая в слой фотоэмульсии, заряженная частица на своём пути отрывает электроны от отдельных атомов брома. Цепочка таких сенсибилизированных кристалликов образует скрытое изображение. При проявлении фотоэмульсионной пластинки в эти кристаллики бромида серебра восстанавливаются до металлического серебра, образуя видимый след (трек) пролетевшей частицы. Характерный размер его зерна 
.
П ластинки фотоэмульсий имеют толщину около 
, что позволяет полностью зарегистрировать лишь треки тех частиц, которые п ролетают только в её плоскости. Поэтому для регистрации и изучения элементарных частиц применяются эмульсионные камеры, в которых облучению подвергаются толстые пачки (весом до нескольких десятков килограммов и толщиной в несколько сотен миллиметров), составленные из отдельных слоев фотоэмульсии (без подложки). После облучения пачка разбирается на слои, каждый из которых проявляется и просматривается под микроскопом. Для того чтобы можно было проследить путь частицы при переходе из одного слоя в другой, перед разборкой пачки на все слои с помощью рентгеновских лучей наносится одинаковая координатная сетка.
Принцип действия фотоэмульсии при регистрации элементарных частиц
По результатам измерения плотности следа (число почерневших зерён на единицу его длины) заряженной частицы, который прямо пропорционален вызванной ею ионизацией, можно оценить её скорость. Кроме того, в результате многочисленных столкновений с атомами эмульсии траектория частицы обнаруживает отклонения, которые помогают оценить также массу и заряд частицы.
Фотографии треков заряженных частиц в эмульсиях
Для просмотра фотографий кликните по их миниатюрным изображениям
Преимущество ф отоэмульсий в том, что время экспозиции может быть сколь угодно большим и можно регистрировать траектории всех частиц, пролетевших сквозь фотопластинку за время наблюдения ; эмульсия не требует процедур, которые приводили бы ее в рабочее состояние; д анный метод дает неисчезающий след частицы, который потом можно тщательно изучать. Всё это позволяет регистрировать редкие явления.
Недостатком метода является длительность и сложность химической обработки фотопластинок и главное — много времени требуется для рассмотрения каждой пластинки в сильном микроскопе.
Фотоэмульсионный слой
Фотоэмульсионный слой или светочувствительный слой — взвесь (суспензия) светочувствительных микрокристаллов (зёрен) галогенида серебра в твёрдом растворе защитного коллоида, чаще всего фотографической желатины. Фотографическая эмульсия представляет собой при температуре выше 40°С вязкую жидкость, которая с понижением температуры превращается в студень. Она наносится на стекло, целлулоидную пленку и бумагу в виде тонкого слоя, который после высушивания образует светочувствительный слой фотоматериала.
Содержание
Производство фотоэмульсии
Процесс производства фотографической эмульсии состоит из следующих операций: эмульсификации и первого созревания, первого студенения и промывки, второго созревания и второго студенения. Первая операция — эмульсификация — сводится к образованию галогенидов серебра — бромистого и иодистого, а иногда и хлористого, в результате реакции между раствором аммированного азотнокислого серебра и бромистого, иодистого калия и хлористого натрия в присутствии желатины. В результате эмульсификации образуется фотографическая эмульсия, которая для улучшения её фотографических свойств подвергается дальнейшим операциям: первому и второму созреваниям.
Физическое созревание
Первое созревание — физическое — заключается в выдерживании фотографической эмульсии при постоянной температуре и помешивании. За время созревания происходит непрерывное уменьшение числа микрокристаллов и увеличение их среднего размера, вызываемое растворением более мелких кристаллов и роста за их счёт более крупных. Фотографическая желатина во время эмульсификации и первого созревания препятствует слипанию микрокристаллов галогенидов серебра и их выпадению на дно сосуда.
После завершения первого созревания фотографическая эмульсия студенится понижением температуры, затем измельчается в продолговатые кусочки — «червяки», которые несколько часов промывают проточной водой. Промывка нужна для удаления побочных веществ: аммиака, азотнокислого калия, избытка бромистого калия и других веществ, образовавшихся при эмульсификации.
У некоторых видов эмульсий для фотобумаг промывка исключается из производственного цикла.
Химическое созревание
После завершения промывки следует стадия второго, или химического, созревания. Во время его на поверхности эмульсионных микрокристаллов, сформированных в первом созревании, происходят химические процессы. Они заключаются во взаимодействии бромистого серебра с примесями, содержащимися в желатине, в результате чего образуются центры созревания, которые состоят из ничтожно малых количеств металлического и сернистого серебра. Под влиянием температуры центры созревания постепенно перерастают в центры светочувствительности, наличие которых обусловливает светочувствительность. После завершения второго созревания эмульсия вновь студенится и хранится при температуре 4-6 °C до нанесения на подложку.
Полив
Процесс подготовки эмульсии к поливу заключается в ее расплавлении до жидкого состояния, фильтрации и введения следующих веществ:
Когда физико-химические свойства эмульсии достигнут заданных параметров, её с помощью поливочных машин наносят на соответствующую подложку и подвергают сушке при строго определённой температуре и влажности. Особое значение при сушке имеет воздух, который тщательно очищается от пыли. Нарушение режима сушки и её продолжительности даёт брак.
Состав и расходы фотоэмульсии
Готовая эмульсия содержит обычно по весу около 6 % сухой желатины и 4 % галоидного серебра. На каждый квадратный метр готовых негативных материалов расходуется от 12 до 15 г, а позитивных — от 1,5 до 8 г серебра.
в чем заключается принцип действия фотоэмульсии
Фотоэмульсия — конгломерат зёрен галогенидов серебра и защитного коллоида, в основном фотографической желатины.
Фотографическая эмульсия представляет собой при температуре выше 40 °C вязкую жидкость, которая с понижением температуры превращается в студень. Она наносится на стекло, целлулоидную пленку и бумагу в виде тонкого слоя, который после высушивания образует светочувствительный слой фотоматериала.
Процесс производства фотографической эмульсии состоит из следующих операций: эмульсификации и первого созревания, первого студенения и промывки, второго созревания и второго студенения. Первая операция — эмульсификация — сводится к образованию галогенидов серебра — бромистого и иодистого, а иногда и хлористого, в результате реакции между раствором аммированного азотнокислого серебра и бромистого, иодистого калия и хлористого натрия в присутствии желатины. В результате эмульсификации образуется фотографическая эмульсия, которая для улучшения её фотографических свойств подвергается дальнейшим операциям: первому и второму созреваниям.
Первое созревание — физическое — заключается в выдерживании фотографической эмульсии при постоянной температуре и помешивании. За время созревания происходит непрерывное уменьшение числа микрокристаллов и увеличение их среднего размера, вызываемое растворением более мелких кристаллов и роста за их счёт более крупных. Фотографическая желатина во время эмульсификации и первого созревания препятствует слипанию микрокристаллов галогенидов серебра и их выпадению на дно сосуда.
У некоторых видов эмульсий для фотобумаг промывка исключается из производственного цикла.
После завершения промывки следует стадия второго, или химического, созревания. Во время его на поверхности эмульсионных микрокристаллов, сформированных в первом созревании, происходят химические процессы. Они заключаются во взаимодействии бромистого серебра с примесями, содержащимися в желатине, в результате чего образуются центры созревания, которые состоят из ничтожно малых количеств металлического и сернистого серебра. Под влиянием температуры центры созревания постепенно перерастают в центры светочувствительности, наличие которых обусловливает светочувствительность. После завершения второго созревания эмульсия вновь студенится и хранится при температуре 4-6 °C до нанесения на подложку.
Фотометрия
Фотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении электромагнитных излучений различных участков спектра однородной системы. Каждая однородная система обладает способностью избирательно поглощать излучения определенных длин волн, причем количество поглощенной энергии пропорционально концентрации поглощающего вещества в растворе. Поэтому фотометрический анализ при условии использования монохроматических излучений называют методом адсорбционной спектрофотометрии.
Степень монохроматичности потока излучения определяется интервалом длин волн, который выделяется данным монохроматором (светофильтром, призмой или дифракционной решеткой) из сплошного потока электромагнитного излучения.
В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают фотоколориметрические и спектрофотометрические методы анализа. Фотоколориметрические методы, в которых измеряется светопоглощение окрашенных растворов, используют сравнительно несложную аппаратуру и при этом обеспечивают достаточную точность измерений (d = ±1-2 отн.%) и широко применяются в концентрационном анализе (определение концентрации растворов). В большинстве фотоколориметров монохроматизация осуществляется с помощью светофильтров.
В спектрофотометрических методах применяют более сложные приборы – спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощению монохроматического света в видимой (лямбда = 400 – 700 нм), ультрафиолетовой (лямбда = 200 – 400 нм) или ближней инфракрасной (лямбда = 700 – 1500 нм) областях спектра. Ввиду того, что спектр поглощения каждого поглощающего вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для количественного, так и качественного анализа химических соединений.
Законы поглощения света. Термины и обозначения
Интенсивность монохроматического светового потока, прошедшего через слой окрашенного раствора, уменьшается по сравнению с первоначальной величиной в зависимости от концентрации окрашенного вещества и толщины слоя раствора. Эти условия выражаются уравнением объединенного закона Бугера-Ламберта-Бера:
Если концентрация раствора выражена в молях на литр, а толщина поглощающего слоя – в сантиметрах, то постоянную E с лямбдой называют молярным коэффициентом поглощения (экстинкции). Он зависит от длины волны падающего света, природы растворенного вещества и температуры раствора. Молярный коэффициент поглощения отражает индивидуальные свойства окрашенных соединений и является их важной характеристикой. Для разных веществ молярный коэффициент поглощения имеет различное значение.
Величину lg(I0/I) называют оптической плотностью поглощающего вещества и обозначают буквой D. Оптическая плотность может иметь любые положительные значения, однако современные приборы позволяют определять оптическую плотность, не превышающую 2-3.
Отношение I/I0 = T характеризует пропускание или прозрачность раствора. Величина пропускания Т может изменяться от 0 до 1 или от 0 до 100%. Величину пропускания Т, отнесенную к толщине поглощающего слоя l = 1 см, называют коэффициентом пропускания.
Оптическая плотность и пропускание связаны между собой соотношением D = 2 – lg Т (если Т выражено в процентах). При соблюдении основного закона светопоглощения оптическая плотность раствора прямо пропорциональна молярному коэффициенту поглощения, концентрации поглощающего вещества и толщине слоя раствора:
При графическом изображении зависимости оптической плотности от концентрации (при постоянной толщине слоя l) получается прямая линия, которая проходит через начало координат при отсутствии поглощения света растворителем.
Методы измерения поглощения света
Найти абсолютные значения интенсивности светового потока до (I0) и после (I) прохождения его через раствор практически очень затруднительно. Поэтому при измерении поглощения излучений обычно сравнивают два световых потока: один проходит через испытуемый раствор, а другой через определенный стандартный раствор или через растворитель (нулевой раствор, поглощение которого условно принимается равным нулю).
Сравнение можно проводить визуально или посредством фотоэлектрических приборов, в которых приемником излучений служат фотоэлементы. Визуально можно лишь констатировать наличие сходства или различия в окраске, но оценить количественно степень различия ее невозможно.
Интенсивность окраски двух сравниваемых растворов выравнивают, изменяя концентрацию (метод разбавления, метод стандартных серий и метод колориметрического титрования), или толщину поглощающего слоя, или интенсивность светового потока (Последнее возможно в том случае, если более интенсивный поток ослабить при помощи измерительной диафрагмы.)
Изменение ширины щели диафрагмы, находящейся на пути одного из двух сравниваемых световых потоков, может быть скоррелировано поворотом отсчетного барабана, отградуированного в величинах оптической плотности D или пропускания Т.
Расчет концентрации светопоглощающих растворов
При работе с приборами, позволяющими непосредственно измерять оптическую плотность D, для расчета концентрации испытуемых растворов можно применять следующие методы.
1. Графический метод, основанный на построении калибровочного графика в координатах оптическая плотность – концентрация.
Для построения калибровочного графика измеряют поглощение серии окрашенных растворов известной, но различной концентрации, оптические плотности которых охватывают требуемый интервал. С этой целью применяют стандартный раствор определяемого вещества. Тщательно отмеряют пипеткой определенные части этого раствора, добавляют к ним соответствующий реагент и соблюдают условия максимального развития окраски (время выдержки, температура). После этого каждый раствор разбавляют в мерной колбе до определенного объема и измеряют поглощение при выбранной длине волны. График зависимости поглощения света от концентрации поглощающего вещества обычно представляет собой прямую линию, тангенс угла наклона которой равен коэффициенту пропускания Т или молярному коэффициенту поглощения E с лямбдой. При построении калибровочного графика результаты измерений вначале наносят в виде 5-8 точек, различающихся по концентрации не менее чем на 30%, а затем проводят прямую линию либо через эти точки, либо как можно ближе к ним. Это ведет к усреднению и уменьшению ошибок, вызванных неточностями приготовления и измерения поглощения стандартных растворов. Фотометрическую реакцию анализируемого образца проводят в тех же условиях, что и для стандартных растворов. Измерив поглощение раствора образца, можно по калибровочному графику определить его концентрацию.
2. Если заранее известно, что испытуемые растворы подчиняются законам поглощения излучений, то приготовляют два раствора – эталонный, концентрация которого Сэ известна, и испытуемый (его концентрация Сх) и определяют их оптические плотности Dэ и Dx. Концентрацию испытуемого раствора вычисляют по формуле:
3. Если заранее известно значение молярного коэффициента поглощения при данной длине волны монохроматического света E с лямбдой, то, зная толщину поглощающего слоя (толщину слоя кюветы), концентрацию испытуемого раствора вычисляют по формуле:
Фотоколориметрические методы анализа
Фотоколориметрические методы определения концентрации вещества основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартным и исследуемым окрашенными растворами.
Под колориметрией имеют в виду методы определения концентрации окрашенных веществ в растворе по поглощению света. Если определяемый компонент бесцветен, то при помощи химической реакции переводят его в окрашенное соединение, после чего инструментальным или визуальным способом измеряют интенсивность окраски.
В визуальных методах используют несложные приборы непосредственного сравнения интенсивности окрасок испытуемого раствора с серией стандартных растворов, полученных путем последовательного разбавления раствора известной концентрации, содержащего одно и то же окрашенное вещество. Визуально сравниваемые растворы должны быть налиты в пробирки или цилиндры одинакового размера и освещены от источника с рассеянным светом. В другом варианте визуального метода изменяют толщину слоя жидкости, через который проходит свет, и этим добиваются одинаковой интенсивности окраски испытуемого и стандартного растворов. Для этого используют цилиндры Генера – стеклянные градуированные цилиндры одинакового диаметра, снабженные у основания кранами для сливания жидкости.
Важнейшие детали фотоколориметров
Фотоэлементы. В отличие от визуальных методов колориметрирования в фотоколориметрии степень поглощения света определяется не глазом, а при помощи колориметров с фотоэлементами (ФЭК). Фотоэлемент преобразует световую энергию, проходящую через исследуемый окрашенный раствор, в электрическую. Сила возникающего фототока (общая чувствительность фотоэлемента) зависит от длины волны падающего на фотоэлемент света и от температуры.
В приборах для фотометрического анализа в основном нашли применение селеновые, сурьмяно-цезиевые и кислородно-цезиевые фотоэлементы.
Селеновые фотоэлементы пригодны для измерений только в видимой части спектра. Они обладают высокой чувствительностью, и при их применении не требуется усиливать возникающий фототок, измерение которого возможно обычным стрелочным гальванометром. Селеновые фотоэлементы нельзя применять для измерения в узких участках спектра, так как используемые в этих случаях узкополосные светофильтры значительно ослабляют световые потоки.
Сурьмяно-цезиевые и кислородно-цезиевые фотоэлементы обладают небольшой чувствительностью, поэтому возникающие фототоки необходимо усиливать. Сурьмяно-цезиевые фотоэлементы применимы в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, а кислородно-цезиевые – в видимой и ближней инфракрасной областях.
Измерять оптическую плотность раствора следует при длине волны, при которой наблюдается максимальное поглощение света.
Светофильтры. Область максимального поглощения света при фотометрическом анализе выделяют при помощи светофильтров, устанавливаемых на пути световых потоков перед поглощающими растворами.
Светофильтры – жидкие или твердые среды, обладающие избирательным пропусканием излучения в достаточно узком интервале длин волн. В качестве светофильтров используют окрашенные растворы некоторых веществ, окрашенные оптические стекла, интерференционные светофильтры и диспергирующие призмы; последние характеризуются более высокой степенью монохроматизации, чем светофильтры. Ширина пропускания определенного спектрального участка (линейная дисперсия) для светофильтров колеблется от 100 до 20-40 нм; в призменных и дифракционных приборах линейная дисперсия колеблется от 0,5 до 2 нм.
Кюветы. Они представляют собой прямоугольные или цилиндрические сосуды из стекла или кварца с определенным расстоянием между стенками (у прямоугольных кювет) – или между крышками – у цилиндрических.
Стеклянные кюветы пропускают все лучи видимого света; кварцевые – не только видимые, но и ультрафиолетовые и частично инфракрасные лучи.
Поверхность кюветы, на которую падает световой поток, и поверхность, через которую выходит непоглощенная часть светового потока, должны быть строго параллельны. В зависимости от интенсивности окраски раствора для измерения выбирают кювету с большей или меньшей толщиной слоя. Следует иметь в виду, что наименьшая ошибка измерения получается при D = 0,3-0,5. Поэтому нужно так подобрать кюветы, чтобы вести измерения в этом интервале оптической плотности.
В наборах кювет для фотометрирования имеется, как правило, по две пары кювет с одинаковой толщиной слоя жидкости.
Рабочие поверхности кювет должны быть чистыми. Перед заполнением кювет их следует тщательно промыть дистиллированной водой, затем ополоснуть исследуемой жидкостью и только после этого, непосредственно перед измерением, заполнить светопоглощающим раствором.
Лабораторные фотоколориметры
Фотоэлектрические лабораторные колориметры предназначаются для определения светопропускания или оптической плотности жидких окрашенных растворов и твердых тел, а также светопропускания взвесей, эмульсий и коллоидных растворов.
С помощью современных фотоколориметров можно измерять коэффициенты пропускания или оптическую плотность в спектральной области 300-1000 нм. Все фотоколориметры имеют обязательно следующие элементы схемы: осветитель, светофильтры, кюветы, фотоэлементы, регулируемые сопротивления и гальванометры.
Различают два основных метода измерения тока фотоэлемента: прямое измерение и нулевой метод. В последнем случае ток фотоэлемента, на который падает поток света, прошедший через кювету с исследуемым раствором, компенсируется при помощи щелевой диафрагмы или иным способом. Гальванометр при этом используется не для измерения тока, а только как нуль-прибор.
Фотоэлектрический колориметр ФЭК-М. Колориметр имеет стеклянную оптику, прозрачную только для лучей видимого участка спектра. Источником излучения служит лампа накаливания (вольфрамовая лампа), дающая излучение в видимой части спектра. Прибор снабжен четырьмя светофильтрами с полушириной пропускания 80-100 нм и поэтому пригоден только для концентрационного анализа. В основу конструкции прибора (рис. 184) положен принцип уравнивания интенсивности двух световых потоков с помощью щелевой диафрагмы.
Измерение интенсивности световых потоков проводится с помощью двух селеновых фотоэлементов 9 и 9′, соединенных между собой и со стрелочным гальванометром 14 по дифференциальной схеме таким образом, что при равенстве потока лучей стрелка гальванометра стоит на нуле.
Световые потоки от источника излучения 1 направляются на зеркала 3 и 3′, затем проходят через светофильтры 4 и 4′ в кюветы с растворами 6 и 6′ и попадают на селеновые фотоэлементы 9 и 9′. Перед фотоэлементами на пути левого светового потока помещены круговые фотометрические клинья 10 и 11 для ослабления светового потока, падающего на фотоэлемент, а на пути правого потока – щелевая диафрагма 12, связанная с отсчетным барабаном 13. На отсчетных барабанах имеется две шкалы: оптических плотностей D и коэффициентов светопропускания Т.
Измерения оптической плотности растворов производят при помощи правого и левого барабанов. Шкала оптической плотности левого барабана проградуирована от 0 до 2 (Т = 100 4-0%). Шкала оптической плотности правого барабана имеет пределы измерений 0,00-0,52; точность измерений наибольшая на участке 0,15-0,52 (по шкале светопропускания 70-30%). Работа с правым барабаном имеет ряд преимуществ.
Измерение проводят 3-5 раз и находят среднее значение оптической плотности.
Для нахождения концентрации анализируемого раствора пользуются калибровочной (градуировочной) кривой. Определив значение оптической плотности анализируемого раствора, находят на оси ординат точку, соответствующую данному значению D, из которой проводят линию, параллельную оси абсцисс до пересечения ее с калибровочной кривой, а из точки пересечения опускают перпендикуляр на ось абсцисс и по точке пересечения с ней находят процентное содержание определенного вещества.
Фотоколориметр-нефелометр ФЭК-60. Прибор предназначен для измерения концентрации жидких сред (прозрачных окрашенных растворов, взвесей, эмульсий, коллоидных растворов).
Концентрация веществ определяется по ослаблению проходящего через слой жидкости пучка излучения, которое может быть вызвано поглощением в растворе или рассеянием во взвеси (эмульсии). Прибор может служить как колориметром (концентрационный), так и нефелометром.
Прибор укомплектован сменными фотоэлементами: сурьмяно-цезиевым и кислородно-цезиевым. Спектральная область работы прибора – видимая и ближняя инфракрасная часть спектра (360-1000 нм). Из девяти пар светофильтров одна предназначена для измерений в ближней ультрафиолетовой, пять – в видимой и три – в ближней инфракрасной области. Колориметр-нефелометр ФЭК-60 является однофотоэлементным прибором, в основу которого положен принцип уравнивания интенсивности двух световых модулированных потоков при помощи переменной щелевой диафрагмы.
Принципиальная оптическая схема колориметра-нефелометра ФЭК-60 представлена на рис. 185.
Два пучка лучей от источника света 1 проходят через две симметричные оптические системы, каждая из которых состоит из конденсора 2, щелевой диафрагмы 3, зеркал 4 я 7 и линз 5 и 6. Световые потоки, правый и левый, модулируются в противофазе с частотой 350 Гц посредством вращающегося цилиндра 12.
Модулированные световые потоки, пройдя через светофильтры 11 и кюветы 10, направляются призмой 9 на общий приемник излучения – фотоэлемент 8 и возбуждают переменный электрический ток, пропорциональный разности интенсивности правого и левого световых потоков. Фототок усиливается четырехкаскадным усилителем. Выходной сигнал переменного тока выпрямляется фазовым детектором, к которому непосредственно подключен измерительный прибор – микроамперметр.
Интенсивности модулированных потоков излучений – относительного (нулевого) и измеряемого – регулируют с помощью щелевых диафрагм 3. Одна из них, расположенная на пути правого светового потока, является измерительной. Она связана с отсчетным барабаном, проградуированным в значениях оптической плотности D и пропускания Т. Максимальное раскрытие щелевой диафрагмы соответствует 100% пропускания, а полное закрытие – нулю. Щелевая диафрагма, расположенная на пути левого светового потока, является компенсационной и шкалы не имеет.
Измерения проводятся со сменными парными светофильтрами 11, выделяющими узкие спектральные участки в видимой или ближней инфракрасной области спектра. Для измерений в видимой области спектра используют сурьмяно-цезиевый фотоэлемент, а в инфракрасной – кислородно-цезиевый.
Питание источника света, фотоэлементов и усилителя производится от сети переменного тока через питающее устройство, обеспечивающее стабилизацию напряжения с точностью ±0,5%.
Первоначальная установка фотоколориметра, его включение в сеть при помощи тумблера на панели стабилизатора, проверка правильности установки осветителя и смена фотоэлементов производятся согласно инструкции, прилагаемой к прибору. Измерения можно начинать только спустя 15-20 мин после включения прибора; за это время прогреется электросхема и установится стабильный режим ее работы.
Если в процессе работы заменяют светофильтр, то до измерения нужно выждать 1-2 мин. Следует иметь в виду, что вначале целесообразно уравнивать световые потоки при малой чувствительности прибора, что достигается включением в оба плеча нейтральных светофильтров из прилагаемого комплекта. Затем устанавливают «электрический нуль» прибора. Для этого закрывают измерительную и компенсационную диафрагмы и добиваются нулевого положения микроамперметра. Правый барабан устанавливают на Т = 100% (или D = 0), включают светофильтр на пути излучения, после чего на пути правого светового потока помещают кювету с испытуемым раствором; левый поток остается свободным. Вращением левого барабана устанавливают стрелку микроамперметра на нуль. После этого поворотом рукоятки вводят в правый поток кювету с нулевым раствором и вращением правого барабана восстанавливают нарушенное равновесие и приводят стрелку микроамперметра к нулю. Отсчет величины D производят по шкале диафрагмы.
Спектрофотометрические методы анализа
Спектрофотометрия широко применяется для установления связи между спектрами поглощения различных веществ и их химическим строением и составом, а также для количественного определения веществ.
Абсорбционная спектрометрия основана на тех же законах светопоглощения, что и фотоколориметрические методы, однако, в отличие от последних, в ней используется поглощение монохроматического света с очень узким интервалом длин волн (1-2 нм). Это значительно увеличивает чувствительность и точность количественного анализа окрашенных растворов, поглощающих свет в видимой области спектра, а также «бесцветных» для глаза растворов, которые поглощают излучение в ультрафиолетовой (200-400 нм) или ближней инфракрасной области спектра.
Спектрофотометры подразделяются на регистрирующие и нерегистрирующие. В регистрирующих приборах результаты всех измерений автоматически записываются на специальном бланке, имеющем вид сетки.
Нерегистрирующие спектрофотометры обычно включают источник излучения, монохроматор, приемник излучения и отсчетное устройство. Количественные измерения пропускания производятся сравнением сигналов приемника при попеременной установке в световой пучок образца и эталона. При измерениях поглощения светового потока жидкостями обычно пользуются двумя идентичными кюветами, одна из которых заполняется исследуемым раствором, а другая (пустая или наполненная растворителем) играет роль эталона, пропускание которого принимают за 100%, а оптическую плотность считают равной нулю.
К нерегистрирующим спектрофотометрам с кварцевой оптикой относятся модели СФ-4, СФ-4А, СФ-16, обеспечивающие возможность производить измерения, помимо видимой и ближней инфракрасной, также в ультрафиолетовой области спектра.
К нерегистрирующим спектрографам со стеклянной оптикой относится модель СФ-5, используемая для измерений только в видимой и ближней инфракрасной области спектра.
Нерегистрирующие спектрофотометры имеют одинаковую оптическую схему, но несколько различаются электрическими схемами и методикой измерений.
Принципиальная оптическая схема спектрофотометра СФ-16, с пределами измерения оптических плотностей 0-2 и пропускания 100-0, 10-0, 100-90% представлена на рис. 186. Свет от источника 1 попадает на зеркало-конденсор 2, которое направляет пучок лучей на плоское зеркало 3, поворачивающее лучи на 90° и направляющее их на входную щель монохроматора 4. Зеркальный объектив 6 направляет параллельный пучок лучей на призму 5, которая разлагает его в спектр и возвращает его обратно на объектив 6. Луч, прошедший призму под углом близким к углу наименьшего отклонения, попадает на выходную щель 7, расположенную под входной. Поворачивая призму вокруг оси, можно получить на выходе монохроматора лучи различных длин волн. Выходящий из монохроматора пучок света проходит фильтр 8, кювету с исследуемым раствором 9 и попадает на фотоэлемент 10. Фототок, возникающий в фотоэлементе, передается на усилитель постоянного тока. Усиленный ток попадает на милливольтметр.
Спектрофотометр СФ-16 относится к однолучевым приборам, поэтому в процессе измерений на пути потока излучения устанавливаются поочередно «нулевой» и испытуемый образцы. Происходящие при этом изменения интенсивности излучения, падающего на фотоэлемент, вызывают изменение напряжения в системе усилителя, которое компенсируется путем изменения напряжения на потенциометре, связанном с отсчетным устройством.
Включение прибора в сеть производится согласно прилагаемой к нему инструкции, в которой также даются указания относительно техники работы с ним.