В чем заключается сущность метода баумана
Определение ликвации серы в стальном прокате
Этот метод получил название метода Баумана (ГОСТ 10243-75). Он широко используется на машиностроительных заводах в качестве входного металлургического контроля. С помощью этого метода определяют, прежде всего, характер расположения серы, как одного из вредных элементов в стали.
Последовательность проведения анализа по методу Баумана:
1) Образец, подлежащий анализу, шлифуют наждачной бумагой средней зернистости.
2) Бромсеребряная фотобумага в течение трех минут замачивается в 3. 5 % водном растворе серной кислоты.
3) Фотобумагу укладывают на гладкое стекло эмульсией вверх.
4) На фотобумагу устанавливают образец шлифованной поверхностью вниз и выдерживают в течение трех минут.
5) Образец снимают с фотобумаги, а ее в течение 2-3 минут промывают в проточной воде.
6) Фотобумагу с полученным отпечатком погружают в водный раствор тиосульфата натрия и выдерживают в нем в течение не менее 5 минут.
7) Извлекают фотобумагу с отпечатком из раствора и промывают ее в проточной воде.
8) Просушивают фотобумагу с отпечатком в сушильном шкафу.
9) Изучают выявленную макроструктуру и делают соответствующие выводы.
Химическая сущность анализа по методу Баумана:
1) Установив образец, на предварительно смоченную кислотой фотобумагу, мы, тем самым, приводим в соприкосновение серную кислоту, с возможно, имеющимися в стали сульфидами железа и марганца (рисунок 5) (FeS + H2SO4 = H2S + FeSO4 и MnS + H2SO4 = H2S + MnSO4).
2) Образовавшийся сероводород, начинает взаимодействовать с бромидом серебра, находящимся в эмульсионном слое фотобумаги (H2S + 2AgBr = Ag2S + 2HBr).
Появившийся сульфид серебра, имеет темно-коричневый цвет и хорошо просматривается на отпечатке фотобумаги. По количеству темно-коричневых пятен, по их размерам, по степени темноты судят о количестве серы в стали. Чем крупнее пятна, чем их больше, чем они темнее, тем больше в стали серы, тем хуже ее качество.
Рисунок 5 – Определение ликвации серы по методу Баумана |
Пользуясь методом Баумана, можно определить и характер расположения волокон, и способ изготовления детали, и качество обработки. На рисунке 6 показан результат выявления ликвации серы по методу Баумана в сварном соединении.
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.014 сек.)
МАКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ
Структура материала – форма, размер и характер взаимного расположения его составных частей.
Макроструктура – структура материала, выявленная методом макроструктурного анализа (макроанализа). Макроанализ – способ изучения
структуры материала невооруженным глазом или при увеличении до 30 раз с помощью лупы.
Макроанализ позволяет одновременно наблюдать значительную часть исследуемой поверхности материала, но не обеспечивает выявления всех особенностей строения, поэтому часто является предварительным видом анализа, после которого выбранный участок исследуется методами микроанализа, рентгенографии, электронной микроскопии, микрорентгеноспектрального анализа и др.
Основными способами изучения макроструктуры являются изучение макрошлифов и изломов.
При изучении макрошлифов решаются следующие задачи:
— выявление дефектов, нарушающих сплошность металла (трещины, раковины, газовые пузыри и т.д.);
— выявление структуры литых и деформированных металлов, сварных швов;
— выявление химической неоднородности металлов и сплавов (ликвации);
— выявление неоднородности состава и структуры, созданных термической или химико-термической обработкой.
При изучении изломов решаются следующие задачи:
— определение характера разрушения (вязкое, хрупкое);
— выявление дефектов, нарушающих сплошность металла и выходящих на поверхность излома;
— выявление структуры и причин брака металлов после термической и химико-термической обработки;
— определение типа материала.
Макрошлифы изготавливают либо непосредственно на готовой детали, либо на специально подготовленных образцах. Макрошлиф поперечного сечения детали называется «темплетом». Методика изготовления макрошлифа заключается в вырезке образца в необходимом месте и направлении, холодной механической обработке (торцевание, строгание, шлифование) и травлении реактивом для выявления макроструктуры. При исследовании макрошлифов применяются следующие способы выявления макроструктуры:
Сущность метода глубокого травления заключается в обработке поверхности макрошлифа растворами неорганических кислот, в результате чего участки, неоднородные по составу, обладающие более развитой и активизированной поверхностью, протравливаются различно. Образуется макрорельеф с участками поверхности большей и меньшей высоты, которые при большой глубине резкости невооруженного глаза или малых увеличениях могут быть идентифицированы. Составы наиболее распространенных реактивов для глубокого травления стали представлены в таблице.
Рекомендуемые реактивы и режимы
для глубокого травления стали
При анализе макрошлифа слитка спокойной стали наблюдается структура, представленная на рис. 1
Рис. 1. Макроструктура слитка стали
1 – усадочная раковина; 2 – наружная мелкозернистая зона (корка);
3 – зона столбчатых кристаллов; 4 – зона равноосных кристаллов
Процесс кристаллизации жидкого металла в слиток начинается на границе с формой, где возникают большие переохлаждения и, соответственно, большое число центров кристаллизации, направленный теплоотвод не успевает сформироваться и образуется зона мелкозернистых равноосных кристаллов. После образования корки степень переохлаждения уменьшается, уменьшается число центров кристаллизации и в условиях направленного теплоотвода вырастают столбчатые кристаллы 3. В центре слитка отсутствует направленный теплоотвод и при ограниченном числе центров кристаллизации образуется зона равноосных кристаллов 4. В верхней части слитка, которая кристаллизуется позже всего, образуется усадочная раковина 1 за счет разности объемов жидкого (аморфная структура) и твердого (кристаллическая структура) состояний металлов. Вблизи усадочной раковины и по оси слитка также образуется усадочная пористость. При розливе кипящей стали по всему объему слитка распределяются газовые пузыри, содержащие газы, растворимые в жидком состоянии металла и нерастворимые в твердом.
Для деформированного металла характерно волокнистое строение,
представленное на рис. 2.
Рис. 2. Макроструктура деформированного металла:
а – деталь получена из проката резанием; б – деталь получена штамповкой
При обработке металлов давлением их зерна вытягиваются вдоль направления деформации (течение металла), превращаясь в волокна. Одновременно с зернами деформируются участки, содержащие неметаллические включения (сульфиды, оксиды), которые образуют полосчатую структуру, определяемую методом макроанализа. Некоторые механические свойства деформированного металла выше в направлении волокон, поэтому для ряда деталей, работающих с повышенными динамическими нагрузками (коленчатые валы, клапаны двигателей, зубчатые колеса и др.), предпочтительно расположение волокон повторяющих контур детали или ориентированных в направлении наибольших напряжений. Такое расположение волокон может быть получено правильным выбором схемы обработки давлением.
При сварке металл шва имеет литую структуру, поэтому макроанализом выявляются дефекты аналогичные ряду дефектов слитка (рыхлость шва, раковины, газовые пузыри, трещины и т.д.).
При кристаллизации металла или сплава с близкими по плотности компонентами наблюдается явление ликвации на двух уровнях: зональная ликвация в объеме всего слитка и дендритная ликвация в объеме одного зерна (дендрита). Зональная и дендритная ликвации в целом имеют одинаковую природу, которая заключается в оттеснении фронтом кристаллизации примесей в центр слитка или на периферию дендрита. На макрошлифах области, обогащенные примесями выглядят более темными. Если компоненты сплава значительно отличаются по плотности, то наблюдается ликвация по плотности: верхняя часть слитка будет обогащена компонентом с меньшей плотностью, нижняя – с большей.
При термической обработке обезуглероженные поверхностные слои
выглядят более светлыми, а науглероженные слои при цементации – более
Поверхностное травление имеет более ограниченный характер в макроанализе и используется для общего исследования структуры и выявления дефектов непосредственно выходящих на поверхность, а также выявления характера ликвации в металлах. Для общего исследования структуры сталей широко применяется реактив состава: 10-20 г персульфата аммония [(NH4)2S2O8] на 100 мл воды, температура реактива 50-60 °С, время выдержки 5-40 мин. Данный реактив позволяет наблюдать рекристаллизационные явления, неоднородность зёрен по размерам, строение сварных швов.
Одной из наиболее вредных примесей в стали является фосфор, который, обладая большой склонностью к ликвации, располагается в срединных слоях слитка (зональная ликвация) или по границам зерен (дендритная ликвация), что уменьшает вязкость стали, повышает ее хрупкость и температурный порог хладноломкости. Ликвацию фосфора выявляют травителем состава: 85 г хлорной меди (CuCl2), 53 г хлористого аммония (NH4Cl) на 1000 мл воды, выдержка 30-60 с при комнатной температуре. Слой меди с поверхности удаляется струей воды и более тёмные участки макрошлифа являются зонами с повышенным содержанием фосфора.
Преимущество метода поверхностного травления по сравнению с глубоким травлением заключается в возможности лучшего выявления отдельных деталей структуры, а также меньшей агрессивности реактивов и простоты обращения с ними.
Метод отпечатков применяется для определения ликвации примесей в металлах и сплавах. В сталях наряду с фосфором наиболее вредной примесью является сера. Сера также обладает большой склонностью к ликвации, нерастворима в железе и образует с ним химическое соединение – сульфид железа (FeS), который входит в состав легкоплавкой эвтектики Fe-FeS, располагающейся отдельными включениями по границам зёрен. При нагреве до температуры горячей деформации (800-1200 °С) включения эвтектики (температура плавления 988 °С) придают стали хрупкость, либо оплавляются и образуют в материале надрывы и трещины (явление красноломкости стали). Для определения ликвации серы наибольшее распространение получил метод Баумана. В данном методе засвеченную фотобумагу выдерживают в 5 % водном растворе серной кислоты в течение 25-30 мин, просушивают и плотно прикладывают к макрошлифу на 25-30 минут. Снятая с макрошлифа фотобумага промывается, фиксируется в растворе гипосульфита 20-30 мин, промывается и высушивается. Более тёмные участки фотоотпечатка макрошлифа соответствуют ликвации серы в металле.
По излому изучают макроструктуру стали с содержанием углерода более 0,3 %. Для хрупкого разрушения стали характерен кристаллический светлый излом, для вязкого – волокнистый излом пепельного оттенка. По излому могут быть определены элементы литой структуры, дефекты, нарушающие сплошность материала: поры, газовые пузыри, остатки усадочной раковины, флокены, трещины и т.д. При термической и химико-термической обработке по излому обнаруживается обезуглероженный слой белого цвета с крупнокристаллической структурой, а науглероженный слой имеет матовую мелкокристаллическую структуру. Для стали, нагретой под последующую обработку до температуры на 150. 200 °С выше линий Ас3 или Асm, характерен крупнокристаллический белый излом (перегрев стали) – брак, исправимый повторным нагревом до рекомендуемой, более низкой температуры. Для стали, нагретой на 30…100 °С ниже температуры солидуса, характерен грубокристаллический излом синего цвета (пережог стали), брак неисправимый из-за значительной потери углерода, окисления, а иногда и оплавления границ зерен. По излому может быть определен вид чугуна: белый чугун имеет излом белого цвета с характерным блеском; серые, высокопрочные и ковкие чугуны имеют мелкокристаллический излом серого цвета.
Выявление макроструктуры стали методом серного отпечатка
Среди методов выявления и контроля макроструктуры помимо метода травления существуют методы отпечатков:
Согласно [2] в настоящее время наиболее широкое применение нашел только метод серного отпечатка в вариации Баумана.
О более ранней истории развития метода серного отпечатка можно почитать больше в работе Берглунда [3].
Метод серного отпечатка позволяет выявить распределение серы в с сталях и чугунах и является дополнением к методу макротравления [4].
Методика
Согласно же стандарту ASTM возможно использование уксусной или лимонной кислоты. Вторая, безусловно, приятнее: открываешь сборник подшитых серных отпечтаков, а оттуда веет запахом цитрусов.
Зато в ГОСТе конкретно указан номер зерна абразива, с использованием которого стоит отшлифовать макротемплет перед процедурой. В этом плюс нашего стандарта.
Итак, методика.
Вот что происходит во время контакта фотобумаги с макрошлифом при использовании серной кислоты:
Включения сульфидов взаимодействуют с кислотой, в результате чего образуется сероводород (см. химическую рекцию (1) выше) и сульфаты (при использовании серной кислоты). Газ (сероводород) после реакции не улетучивается а «захватывается» микрорельефом поверхности стали [2], т.е. находится в мелких ямках. Когда мы кладем на макрошлиф фотобумагу сероводород взаимодействует, т.е. начинается реакция (2,) в результате которой на поверхности фотобумаги выпдает коричневый осадок — сульфид серебра, который и делает видимым картину распределения серы в стали (см. рис.).
Рис. 1. Пример серного отпечатка, полученный на круглом прокате из углеродистой стали.
Интенсивность изображения, полученного таким методом зависит от следующих факторов [2, 4]:
По мере необходимости буду выкладывать и другие статьи по макрострукутре, поэтому, чтобы всегда оставаться в курсе обновлений советую Вам подписаться на обновления блога.
Ссылки
[1] Sorby, H. C : «On the Microscopical Structure of Iron and Steel», Iron Steel Inst., pt. 1: 1887, pp. 255-288.
[2] G. Vander Voort. Metallography, principles and practice. ASM International, l984, pp. 47-54
[3] Berglund, T.: Metallographers’ Handbook of Etching, Sir Isaac Pitman & Sons, Ltd., London, 1931.
[4] ГОСТ 10243-75 Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры (см. приложение 5)
[5] ASTM E 1180 – 03 Standard Practice for Preparing Sulfur Prints for Macrostructural Examination
Подписаться на обновления блога.
Если вы нашли ошибку, пожалуйста, выделите фрагмент текста и нажмите Ctrl+Enter.
МАКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ
Лабораторная работа №1
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучение методических основ и приемов макроструктурного анализа металлов.
1 ОСНОВНЫЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ
2 ПРАКТИКА МАКРОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВ
2.1 Макроструктура отливок (слитков)
Впервые описание процессов кристаллизации из жидкого состояния на основе макроструктурного анализа дал Д.К.Чернов в 1878 г. Для изучения строения слитка делают продольный и поперечный разрезы, шлифуют и протравливают. При исследовании макрошлифа слитка можно выявить зоны кристаллизации, ликвацию, усадочные раковины, рыхлость, газовые пузыри.
В межосных объемах и на границах кристаллов скапливаются примеси, а также образуются поры из-за усадки. Дендритную форму кристаллов видно на поверхности усадочной раковины и в местах недостаточного подвода жидкого металла, когда образуются только оси дендритов. Д.К.Чернов нашел в усадочной раковине 100-тонного стального слитка крупный дендрит, который имел длину 39 см и массу 3,45 кг.
Усадочная рыхлость и поры располагаются обычно под усадочной раковиной, а в тех местах, где сходятся оси дендритов, растущих навстречу друг другу или под углом, образуются межкристаллические пустоты.
Газовые пузыри возникают при кристаллизации в результате выделения газов из расплавленного металла. Их количество зависит от соотношения между скоростями кристаллизации и выделения газа. Газовые пузыри образуются за счет выделения растворенных в металле газов и по форме представляют небольшие сфероидальные или эллипсоидальные полости. Если пузыри расположены внутри слитка и стенки их не окислены, то при ковке или прокатке они завариваются. Если газовые пузыри расположены вблизи поверхности или выходят наружу, то стенки их оказываются окисленными и они не завариваются. Такие пузыри представляют неисправимый порок слитка, так как приводят к образованию трещин и пленок, располагающихся на поверхности и внутри поковок или прокатанного металла.
Ликвацией называется неравномерность слитка по химическому составу. Различают следующие виды ликвации: внутрикристаллитную (дендритную), зональную и по удельному весу.
В железоуглеродистых сплавах сильно ликвируют сера и фосфор. Сера, образуя сульфид FeS, входит в состав легкоплавкой эвтектики, плавящейся при 985 О С.
Зональную ликвацию сульфидных включений можно выявить, если сделать сернистый отпечаток на фотобумаге по методу Баумана. Для этого засвеченную фотобумагу смачивают 5%-ным раствором H2SО4, слегка подсушивают и прижимают к ней исследуемый образец шлифованной поверхностью, выдерживая в течение 2-3 минут, затем фотобумагу снимают, промывают в воде, закрепляют в 10%-ном растворе гипосульфита в течение 5-12 минут и снова промывают в воде. Сущность метода состоит в том, что на тех участках поверхности металла, в которых имеются скопления сернистых соединений FeS и MnS, при взаимодействии с серной кислотой выделяется сероводород, который соединяется с бромистым серебром фотобумаги и образует сернистое серебро темного цвета:
Образующиеся на фотобумаге темные участки указывают на характер и форму распределения включений сульфидов в железоуглеродистом сплаве (рис.2).
Рис.2. Опечаток по методу Баумана, снятый с микрошлифа поперечного разреза слитка | Рис.3. Схема макроструктуры слитка сплава системы Pb-Zn с ликвацией по удельному весу |
3 Ликвация по удельному весу наблюдается в том случае, когда компоненты, составляющие сплав, и образующиеся фазы имеют большую разницу в удельных весах, например, в сплавах Pb-Zn, Cu-Pb. Фаза с большим удельным весом оседает на дно, а более легкая всплывает на поверхность (рис.3). Для устранения ликвации по удельному весу сплав должен быть тщательно перемешан и быстро закристаллизован.
2.2 Макроструктура горячедеформированных металлов
В процессе горячей обработки слитка давлением (прокатка, ковка) меняется его макроструктура: дендриты и пластичные включения (сульфиды, силикаты) вытягиваются в направлении течения металла. Вытянутые дендритные оси и междендритные участки объема образуют совокупность параллельных волокон. Образованные таким образом волокна ясно видны на протравленном макрошлифе (рис.4).
Механические свойства горячедеформированного металла, особенно ударная вязкость, различны в разных направлениях. Если нагружение деталей производится вдоль волокон, то ударная вязкость резко снижается. Обычно стремятся получить такое расположение волокон, чтобы волокна следовали конфигурации изделия и не пересекались.
а | б |
Рис.4. Схема макроструктуры поковок коленчатого вала с правильным (а) и неправильным (б) расположением волокон в стали
2.2.3 Макроструктура детали после местной закалки
2.4. Макроструктура изломов
Инструментальная сталь У10, закаленная от оптимальной температуры 760-780 О С, имеет очень мелкокристаллический матовый фарфоровидный излом.
2.5 Макроструктура сварных соединений
Для макроструктурного анализа сварного соединения разрез делают так, чтобы исследуемая поверхность включала в себя полное сечение сварного шва, зону термического влияния и основной металл, не изменивший свое строение под действием тепла при сварке. После шлифовки и соответствующего травления четко выявляются границы между основным и наплавленным металлом, а также зоной термического влияния.
Анализ макрошлифа позволяет выявить процесс кристаллизации сварного шва, глубину и форму провара, зону термического влияния, а также возможные дефекты сварки в виде непроваров, макротрещин, пор, шлаковых включений и др.
3 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Уясните цель работы*.
Изучите методические приемы макроструктурного анализа металлов.
Изучите макроструктуру слитков, горячедеформированных металлов, деталей после местной закалки, изломов (альбом, с.2-4).
Изобразите схемы макроструктур стального слитка, слитка с ликвацией по удельному весу; схемы макроструктур горячедеформированной детали с правильным и неправильным расположением волокон, схемы макроструктур детали после местной закалки.
— Изготовьте по методу Баумана сернистый отпечаток на фотобумаге со стального слитка.
— Изучите макроструктуру изломов различных металлических материалов и сварных соединений.
— Составьте отчет о работе.
4 СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА
Определение макроструктуры, методические основы и приемы макроструктурного анализа металлов.
— Схема макроструктуры стального слитка с описанием основных зон кристаллизации, причины образования усадочной раковины, рыхлости и газовых пузырей при кристаллизации.
— Определение всех видов ликвации, схема темплета с ликвацией по удельному весу.
— Сущность метода Баумана, сернистый отпечаток на фотобумаге со стального образца.
— Причина волокнистого строения горячедеформированного металла, схема макроструктуры горячедеформированной детали с правильным и неправильным расположением волокон.
— Способ выявления зоны местной закалки, схема макроструктуры детали после местной закалки.
— Описание макроструктуры изломов различных металлических материалов и сварных соединений.
5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
— Что называется макроструктурой?
— Какие основные зоны кристаллизации имеет слиток?
— По какой причине образуются в слитке усадочная раковина, рыхлость и газовые пузыри?
— Что называется ликвацией и какие виды ликвации существуют?
— Каким способом выявляется ликвация серы в железоуглеродистых сплавах?
— Почему при горячей обработке давлением сталь приобретает волокнистое строение и как должны располагаться волокна в готовой детали?
— Каким способом можно выявить зоны местной закалки детали?
— Что можно выявить по виду излома металла?
— Какие изломы имеют белый, серый, ковкий и доменный литейный чугуны, какие изломы имеет правильно закаленная, перегретая и пережженная сталь?
— Что можно наблюдать на макрошлифе сварного соединения?
РЕКОМЕНДУЕМЫЙ БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Геллер Ю.А., Рахштадт А.Г. Материаловедение.- М.:Металлургия, 1989.- 456 С., С.12-20.
2. Лаборатория металлографии / Е.В. Панченко, Г.А. Скаков, Б.И. Кример и др.- М.:Металлургия, 1965.- 439 С., С.335-345.
3. Металловедение и термическая обработка стали. В 3-х т. Т.1. Методы испытания и исследования / Под ред. Бернштейна М.Л., Рахштадта А.Г.- М.: Металлургия, 1983.- 352 С., С.15-17.