Аминное число что оно определяет

Аминное число что оно определяет

ГОСТ Р 57571-2017
(ИСО 9702:1996)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОТВЕРДИТЕЛИ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

Определение содержания азота первичных, вторичных и третичных аминогрупп

Hardeners for epoxide resins. Determination of primary, secondary and tertiary amine group nitrogen content

Дата введения 2018-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») совместно с автономной некоммерческой организацией «Стандарткомпозит» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 060

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 060 «Химия»

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 9702:1996* «Пластмассы. Аминные отвердители эпоксидных смол. Определение содержания азота первичных, вторичных и третичных аминогрупп» (ISO 9702:1996 «Plastics. Amine epoxide hardeners. Determination of primary, secondary and tertiary amine group nitrogen content», MOD). При этом дополнительные ссылки, слова, фразы, показатели, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом**. Также изменены некоторые обозначения содержания азота в различных группах для их более оптимального обозначения.

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Раздел, содержащий сведения о прецизионности метода испытаний, не включен в основную часть настоящего стандарта, так как носит справочный характер и приведен в дополнительном приложении ДА.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания азота первичных, вторичных и третичных аминогрупп в отвердителях эпоксидных смол, содержащих алифатические или ароматические амины.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2062 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5815 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 10164 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10259 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия

ГОСТ 20289 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24888 Пластмассы, полимеры и синтетические смолы. Химические наименования, термины и определения

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 24888.

4 Сущность метода

4.1 Алифатические амины

4.1.1 Общее содержание азота в алифатических аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием раствором бромистоводородной или хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте в соответствии со следующими реакциями:

4.1.2 Определение содержания азота в третичных аминогруппах проводят после перевода первичных и вторичных аминогрупп в амидные группы при помощи уксусного ангидрида в соответствии со следующими реакциями:

RNH +(СН СО) О RNHCOCH +CH COOH;

(RR’)NH+(CH CO) О (RR’)NCOCH +CH COOH.

Содержание азота в третичных аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием бромистоводородной или хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте или в уксусном ангидриде в соответствии со следующей реакцией:

4.1.3 Определение содержания азота в первичных аминогруппах проводят при помощи реакции избытка ацетилацетона в N,N-диметилформамиде с образованием иминов по следующей реакции:

RNH +СН СОСН СОСН CH CNRCH COCH +Н O.

Затем определяют избыток ацетилацетона потенциометрическим титрованием гидроксидом калия (продукт реакции ацетилацетона с первичным амином в таких условиях нейтрален).

4.1.4 Содержание азота во вторичных аминогруппах определяют как разницу общего содержания азота в аминогруппах и содержания азота в первичных и третичных аминогруппах.

4.2 Ароматические амины

4.2.1 Общее содержание азота в ароматических аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием бромистоводородной или хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте в соответствии со следующими реакциями:

4.2.2 Определение содержания азота в третичных аминогруппах проводят после перевода первичных и вторичных аминогрупп в амидные группы при помощи уксусного ангидрида в соответствии со следующими реакциями:

ArNH +(СН СО) O ArNHCOCH +СН СООН;

(ArAr’)NH+(CH CO) O (ArAr’)NCOCH +CH COOH.

Содержание азота в третичных аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием бромистоводородной или хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте или в уксусном ангидриде в соответствии со следующей реакцией:

4.2.3 Определение содержания азота во вторичных и третичных аминогруппах проводят после перевода первичных аминогрупп в Шиффовы основания (азометины) при помощи салицилового альдегида в ледяной уксусной кислоте в соответствии со следующей реакцией:

Источник

Приложение Б (обязательное). Отвердители аминные смесевые. Определение аминного числа

Отвердители аминные смесевые. Определение аминного числа*

Б.1 Метод определения аминного числа основан на титровании спиртового раствора отвердителя водным раствором соляной кислоты.

Границы относительной суммарной погрешности результата испытания составляют 1,5% при доверительной вероятности 0,95.

Б.2 Точечные пробы отбирают стеклянной или из нержавеющей стали трубкой с оттянутым концом. Точечные пробы соединяют, полученную объединенную пробу тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 0,2 кг.

Б.3 Среднюю пробу помещают в чистую сухую, плотно закрываемую банку. На банку прикрепляют или наклеивают ярлык с указанием наименования продукта, обозначения настоящего применения, даты выпуска, номера партии и даты отбора пробы.

Б.4 Внешний вид и цвет отвердителя определяют визуально при просвечивании испытуемой пробы, помещенной в пробирку по ГОСТ 25336, на белом фоне.

Б.5 Средства измерения, посуда, реактивы:

— весы среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или другие, имеющие идентичные метрологические характеристики;

— коническая колба вместимостью 100 по ГОСТ 25336;

— цилиндр вместимостью 25 по ГОСТ 1770;

— бюретка вместимостью 25 по ГОСТ 29252;

— индикатор бромкрезоловый зеленый по нормативной документации, раствор в этиловом спирте с массовой долей индикатора 0,1%;

— спирт этиловый по ГОСТ 18300 или изопропиловый по ГОСТ 9805;

— вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Б.6 Проведение испытания:

При проведении испытания выполняют два параллельных определения с двумя навесками отвердителя.

Б.7 Обработка результатов :

— аминное число X, мг КОН/г, вычисляют по формуле

— за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает норматива контроля сходимости, равного 3%.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Источник

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Аминное число

Наиболее распространенным способом оценки качества полиэтиленполиаминов является определение азота или аминного числа титрованием образца кислотой в водной среде в присутствии индикатора бромфенолового синего. Получаемые данные характеризуют количественно титруемый азот, но не устанавливают его качественной принадлежности не только к определенной группе, но и к данному ряду соединений. [16]

Для удобства расчета молекулярного веса по обеим концевым группам целесообразно выразить аминное число в миллиграммах КОН на I г вещества. [17]

Для удобства расчета молекулярного веса по обеим концевым группам целесообразно выразить аминное число в миллиграммах КО Н на 1 г вещества. [18]

Определить все азотсодержащие функциональные группы в полиамидных смолах трудно, но из суммарного аминного числа можно выделить часть, соответствующую третичным аминогруппам и имидазолиновым группам. [19]

Эпон 1004 при количественных соотношениях, указанных в табл. 25, сплавляют с полиамидом из соевого масла и диэтилентриамина с кислотным числом 6 8 и аминным числом 82 5 и определяют время, в течение которого при 100 наступает желатинизация. [22]

Затем берут пробу продукта и производят анализ на аминное число. Если аминное число продукта находится в пределах: для смолы ПО-90 не более 125, ПО-200 не более 210 и ПО-300 не более 310, отгонку прекращают и массу охлаждают за 30 мин до 100 С в токе азота. [24]

Аминное число полиамидных смол, как и в случае полиаминов, характеризует суммарно весь титруемый азот. Однако смолы с одинаковым аминным числом могут быть отвердителями различной активности. Это объясняется в значительной степени различием в качественном составе титруемого азота. [25]

С увеличением длины цепи полиамина существенно возрастает аминное число ( кол-во мг соляной к-ты, необходимой для титрования 1 г в-ва) и уменьшается вязкость О. [26]

Лаки, отверждаемые полиамидом, образуют покрытия с лучшей адгезией, эластичностью и химической стойкостью, чем отверждаемые аминами, и превосходят их по стабильности. Предпочтительно пользоваться ПО-300, так как вязкость его меньше, а аминное число больше, чем у ПО-200, и поэтому его можно добавлять в меньших количествах. Сушка лаков при комнатной температуре длится очень долго. [27]

Источник

Сшивающий агент DETDA

Описание

Синонимы: ДЕТДА, Ethacure 100 (Albemarle), Этакюр 100, LONZACURE DETDA 80 (Lonza), POLYLINK DETDA, Diethyltoluenediamine, Диэтилтолуолдиамин DETDA.

Состав: 2,4-диамино-3,5-диэтилтолуол 80%, 2,6-диамино-3,5-диэтилтолуол 20%.

DETDA аналог Ethacure 100 (Albemarle) и LONZACURE DETDA 80 (Lonza).

Диэтилтолуолдиамин является очень эффективным удлинителем цепи полиуретанового эластомера, в частности, для RIM (реакционно-инжекционное формование) и SPUA (напыляемая полимочевина). Другие виды использования – в качестве отверждающего агента для полиуретанов и эпоксидной смолы: антиоксидант, смазочные материалы и технические масла; а также в качестве промежуточного химического вещества.

Характеристики

Диметилтиотолуолдиамин DMTDA

Номер CAS: 106264–79–3

Синонимы: ДМТДА, Ethacure 300 (Albemarle), Dimethylthio-toluenediamine.

Состав: 2,4-диамино-3,5-диметилтиотолуол 80%, 2,6-диамино-3,5-диметилтиотолуол 20%

DMTDA аналог Ethancure 300 (Albemarle). Диметилтиотолуолдиамин представляет собой жидкий ароматический диамин с низкой токсичностью, является эффективным отвердителем для полиуретановых литьевых эластомеров. Используется как для горячего литья, так и для литья при комнатной температуре. Другие области применения: более медленный удлинитель цепи для полимочевины и полиуретановых эластомеров при реакционно-инжекционном формовании, структурном реакционно-инжекционном формовании и при нанесении покрытия вручную или в виде спрея, отдельно или в смеси с DMTDA отвердителем.

Источник

В целях реализации в дорожном хозяйстве основных положений Федерального закона от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании» и методического обеспечения дорожных организаций при проведении работ по устройству верхних слоев асфальтобетонных покрытий и поверхностных обработок при строительстве (реконструкции) и ремонте автомобильных дорог, а также повышения качества и увеличения сроков службы дорожных покрытий:

2. Управлению организации госзаказа и научно-технических исследований (В.П. Володькин) в установленном порядке обеспечить издание указанного ОДМ 218.3.001-2007 и направить его в подразделения и организации, упомянутые в п. 1 настоящего распоряжения.

3. Контроль за исполнением настоящего распоряжения оставляю за собой.

Руководитель О.В. Белозеров

1. РАЗРАБОТАН: ДорТрансНИИ (Научно-исследовательский институт проблем дорожно-транспортного комплекса) Ростовского государственного строительного университета (РГСУ) по заказу Росавтодора. Методический документ разработан в соответствии с п.3 статьи 4 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ «О техническом регулировании» и является актом рекомендательного характера в дорожном хозяйстве.

2. ВНЕСЕН: Управлением организации госзаказа и научно-технических исследований Федерального дорожного агентства.

3. ИЗДАН: впервые на основании распоряжения Федерального дорожного агентства от 22.03.2007 № 84-р.

4. ИМЕЕТ РЕКОМЕНДАТЕЛЬНЫЙ ХАРАКТЕР.

Отраслевой дорожный методический документ «Методические рекомендации по технологии применения поверхностно-активной добавки катионного типа КА-ДЭМ-ВТ при устройстве асфальтобетонных покрытий» является актом рекомендательного характера.

Настоящий дорожный методический документ распространяется на битумоминеральные смеси, используемые при устройстве асфальтобетонных покрытий, применяемых при строительстве, реконструкции и ремонте дорог, мостов и аэродромов.

Поверхностно-активную добавку КАДЭМ-ВТ рекомендуется применять как адгезионную присадку, а также в качестве катионного эмульгатора.

Катионную добавку КАДЭМ-ВТ назначают:

— при использовании каменных материалов, с сухой поверхностью которых битум плохо сцепляется и легко отслаивается под воздействием воды;

— при применении неактивных битумов;

— при использовании минеральных материалов кислых и ультракислых пород (например, отдельные представители кварцев, трахитов, сиенитов, гранитов и др.);

— при строительстве покрытий осенью и ранней весной, что связано с увлажнением контактирующих поверхностей;

— для улучшения показателей технологического процесса приготовления битумоминеральных смесей (уменьшения температуры нагрева смеси, сокращения времени перемешивания);

— для адсорбционной активации поверхности минеральных материалов (минеральный порошок, щебень, песок);

— для уменьшения старения битумов.

В настоящем методическом документе использованы ссылки на следующие стандарты и нормативные документы:

1. ГОСТ 12.1.005-88 (2001). ССБТ Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху санитарной зоны.

2. ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

3. ГОСТ 17.2.3.02-78 (2000) Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями.

5. ГОСТ 11362-96 Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования.

10. ГОСТ 22386-77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Метод определения кислотного числа.

12. СНиП 12-03-2001 Безопасность труда в строительстве. Часть 1.

13. СНиП 12-04-2002 Безопасность труда в строительстве. Часть 2. Строительное производство.

14. СП № 3209-85 и СП-3184-84. Санитарные правила. «Порядок накопления, транспортировки, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов».

16. Патенты на изобретение № 2241012 от 27.11.04.

17. Патент на изобретение № 2243949 от 10.01.05.

4.1. Катионактивная адгезионная добавка КАДЭМ-ВТ изготавливается в соответствии с техническими требованиями стандарта ТУ 2482-009-04706205-03 (катионный реагент КАДЭМ-ВТ) по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

4.3. Реагент КАДЭМ-ВТ в воде нерастворим, хорошо растворяется в ароматических углеводородах, керосине, в нефтепродуктах. При РН 1,8-2,2 образует с водой устойчивые эмульсии.

4.4. По органолептическим и физико-химическим показателям реагент КАДЭМ-ВТ удовлетворяет требованиям и нормам таблицы № 1.

1. Внешний вид при 20°С

Однородная паста без посторонних включений

3. Температура застывания, °С, не более

4. Плотность при 20°С, г/см 3

6. Потери массы продукта при выдерживании в пенетрационной чашке слоем 1 /₂ чашки в течение 5 ч при 170°С должны быть не более, %

7. Кислотное число, мг КОН/г. не более

8. Температура вспышки в закрытом тигле

9. Сцепление битума, содержащего добавку КАДЭМ-ВТ с минеральным материалом (с применяемым отсевом из щебня фракции 2,5-5,0 мм и песком)

Не хуже контрольного образца № 1 для устройства поверхностной обработки; не хуже контрольного образца № 2 для приготовления асфальтобетонных смесей

10. Сцепление с применяемым горячим щебнем (гранитным щебнем и др. кислых и основных пород)

Для асфальтобетонных смесей не хуже «хорошо» (4 балла)

5.1. КАДЭМ-ВТ рекомендуется применять в производственных условиях введением в битум или нанесением его на поверхность минерального материала.

Наиболее простым технологичным приемом является способ введения КАДЭМ-ВТ в битум, поэтому именно он рекомендуется для широкого применения в дорожном строительстве.

5.2. Добавку КАДЭМ-ВТ при температуре 50-70°С рекомендуется вводить во внутренний слой битума. Для этого можно использовать специальное приспособление произвольной конструкции, например, отрезок трубы с воронкой на верхнем конце. Нижний конец трубы опущен под слой битума в битумном котле на глубину 0,5-1 м (коэффициент заполнения емкости битумом должен быть не более 0,7). После введения расчетного количества добавки в битум осуществляется перемешивание в течение ранее установленного времени (см. п. 5.6-5.7).

5.3. Добавка КАДЭМ-ВТ может подаваться в систему самотеком (из емкостей расположенных выше емкостей, куда производится дозировка) или насосами, в том числе дозировочными.

Для контроля количества подаваемой добавки рекомендуется использовать объемные мерники и другие средства, обеспечивающие точность дозировки (см. п. 7.1.).

5.5. Обязательным условием достижения необходимых адгезионных свойств битума является равномерное распределение КАДЭМ-ВТ в битуме.

5.6. Для равномерного распределения КАДЭМ-ВТ в битуме рекомендуется применять принудительное перемешивание с помощью механических мешалок любого типа или интенсивной циркуляцией с помощью циркуляционного контура. С этой целью также могут быть использованы существующие установки для приготовления полимерно-битумных вяжущих.

5.7. Минимально необходимое время перемешивания битума с КАДЭМ-ВТ определяется путем проведения предварительного эксперимента перед началом производства работ. Для этого рассчитывается время дозирования и перемешивания. При перемешивании КАДЭМ-ВТ с битумом циркуляцией по схеме: битумный котел, насос и битумный котел, необходим двух или трехкратный обмен битума в емкости, при этом происходит полное растворение рассчитанного количества добавки в битуме.

Время однократного обмена битума в процессе циркуляции рассчитывается исходя из производительности битумного насоса и равно частному от деления объема битума в котле на производительность насоса. После каждого однократного обмена битума в емкости отбираются три пробы битума из разных мест данной емкости и разных уровней (верхний, средний и нижний). Для всех проб определяется показатель сцепления битума с фракцией (2,5-5 мм) щебня и применяемым песком. Устанавливается то время перемешивания, при котором все три пробы характеризуются показателем сцепления не ниже контрольного образца № 2 по ГОСТ 11508-74, в том случае если битум готовится для асфальтобетонной смеси, и № 1, если для поверхностных обработок. Установленное время принимается для производства работ.

5.8. При использовании механической мешалки за исходное время перемешивания вяжущего принимается 1,5 часа. Температура битума с добавкой 140-150°С. После перемешивания отбираются пробы битума и испытываются. Перемешивание продолжается еще 1,0-2,0 часа с отбором проб через 0,5 часа, до получения однородного продукта во всем объеме вяжущего (см. п. 5.6). Установленное время принимается для производства работ.

5.9. Время вынужденного хранения приготовленного с КАДЭМ-ВТ битума не превышает 30 часов при температуре не выше 120°С (см. приложение В), а перед использованием его надо нагреть до требуемой температуры.

5.10. При нанесении КАДЭМ-ВТ на поверхность минеральных материалов, добавку рекомендуется подавать непосредственно в мешалку асфальтосмесителя. При этом отдозированную добавку предварительно смешивают с битумом в соотношении 1:3 для обеспечения равномерного распределения по поверхности минеральных материалов. Использованное количество битума учитывается при назначении содержания битума в асфальтобетонной смеси.

Перемешивать ПАВ в бочке можно перекатыванием или через горловину металлической штангой.

6.1. Корректировка дозировки КАДЭМ-ВТ в рекомендуемых пределах производится в лабораториях Потребителя.

Содержание КАДЭМ-ВТ в битуме для устройства поверхностных обработок уточняется по его количеству необходимому для достижения показателя сцепления битума с фракцией (2,5-5 мм) применяемого в данном случае щебня, не ниже контрольного образца № 1 по ГОСТ 11508-74 (метод А).

Рекомендуется также определять сцепление битума с добавкой КАДЭМ-ВТ с горячим щебнем (см. ГОСТ 12801-98). При проведении этого испытания, если пленка битума отслаивается даже частично, необходимо увеличивать содержание добавки в вяжущем до полного сохранения пленки на поверхности щебенки, при этом толщина ее местами, возможно, уменьшится.

6.2. При приготовлении асфальтобетонных смесей оптимальное количество КАДЭМ-ВТ устанавливается по двум показателям: как минимально необходимое содержание его для получения сцепления не ниже контрольного образца № 2 по ГОСТ 11508-74 (метод А) битума с фракцией 2,5-5мм применяемого щебня и применяемым песком, а также по ГОСТ 12801-98 с горячим щебнем, не хуже «хорошо» (4 балла).

Определяющим критерием является обеспечение стандартного показателя длительной водостойкости после 15 суток водонасыщения асфальтобетонных образцов, регламентированного ГОСТ 9128-97 для асфальтобетона марки в данном регионе.

6.3. При использовании активированных минеральных порошков рекомендуется корректировать содержание добавки КАДЭМ-ВТ, оптимум которой в этом случае наблюдается при ее меньшем содержании.

6.4. Расход добавки КАДЭМ-ВТ для улучшения сцепления битума с поверхностью минерального материала составляет 0,30-0,50% от массы битума. Для уменьшения старения вязких битумов вводят КАДЭМ-ВТ в количестве 0,05-0,10% от массы битума.

7.1. Вводимая добавка дозируется с точностью до ± 3% при введении добавки в смеситель для активации материала и с точностью до ± 1% при вводе в битум.

7.2. Рекомендуемая температура нагрева битума с добавкой КАДЭМ-ВТ:

7.3. Приготовление, укладку и уплотнение смесей с применением КАДЭМ-ВТ осуществляют в соответствии со СНиП 3.06.03-85 «Автомобильные дороги».

7.4. Продолжительность транспортирования асфальтобетонных смесей, приготовленных с использованием КАДЭМ-ВТ, устанавливается из условия обеспечения температур при укладке, указанных в табл. 2 и 3.

Температура нагрева материалов и смеси при выпуске из смесителя

Марка битума

битума, поступающего в смеситель

щебня(гравия), песка, отсевов дробления при выходе из сушильного барабана

Источник