ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6718-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта, приложения
4.4.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.7.1 Приложение 1
4.4.1; 4.7.1, приложение 2
Настоящий стандарт распространяется на жидкий хлор, применяемый для производства отбеливающих средств, солей, хлорорганических соединений, а также для очистки и стерилизации питьевой воды.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Жидкий хлор должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям жидкий хлор должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Высший сорт ОКП 21 1431 0120
Первый сорт ОКП 21 1431 0130
1. Объемная доля хлора, %, не менее
2. Массовая доля воды, %, не более
3. Массовая доля треххлористого азота, %, не более
4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
На цистернах должны быть нанесены специальные трафареты в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
На специализированные контейнеры и баллоны наносят надписи «Хлор», «Ядовитый газ».
Подготовку и наполнение жидким хлором специализированных контейнеров и баллонов проводят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором и правилами безопасности для производства, хранения и транспортировки хлора ПБХ-83.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Хлор относится к высокоопасным веществам. Глубоко проникая в дыхательные пути, хлор поражает легочную ткань и вызывает отек легких. Хлор вызывает острые дерматиты с потением, покраснением и отечностью.
Хлор – это зеленовато-желтый газ с резким запахом. Газ тяжелее воздуха. Не горюч, но способствует возгоранию других веществ. Многие реакции могут привести к пожару или взрыву. Вещество может всасываться в организм при вдыхании.
Аварийная карточка (АХОВ)
ХЛОР КЛАСС ТОКСИЧЕСКОЙ ОПАСНОСТИ– 2
ICSC: 0126
CAS № 7782-50-5
Формула Cl2
Классификация ООН
ООН № 1017
Молекулярная масса: 70.9
Класс опасности ООН: 2.3
ЕС № 017-001-00-7
Вторичная опасность по ООН:
ВИДЫ ОПАСНОСТИ / ВОЗДЕЙСТВИЯ
ОСТРАЯ ОПАСНОСТЬ / СИМПТОМЫ
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ
ПОЖАРНАЯ ОПАСНОСТЬ
Не горюч, но способствует возгоранию других веществ. Многие реакции могут привести к пожару или взрыву.
НЕ ДОПУСКАТЬ контакта с горючими веществами, ацетиленом, аммиаком и мелко раздробленными металлами.
ВЗРЫВООПАСНОСТЬ
Риск пожара и взрыва при контакте с горючими веществами, аммиаком и мелко раздробленными металлами.
–
ВОЗДЕЙСТВИЕ
–
ИЗБЕГАТЬ ЛЮБОГО КОНТАКТА!
ТРАНСПОРТИРОВКА/
В случае возгорания в окрестностях: разрешены все средства пожаротушения. В случае пожара: охлаждать баллоны, обливая их водой, но НЕ допускать прямого контакта вещества с водой.
Провести эвакуацию из опасной зоны! Проконсультироваться со специалистом! Вентиляция. НИКОГДА не направлять струю воды на жидкость. Удалить газ, используя мелкие брызги воды.
При ликвидации аварий с выбросом (проливом) хлора изолировать опасную зону, удалить из нее людей, держаться с наветренной стороны, избегать низких мест, в зону аварии входить только в полной защитной одежде. Непосредственно на месте аварии и на удалении до 500 метров от источника заражения работы проводят в изолирующих противогазах ИП-4, ИП-5 (на химически связанном кислороде), дыхательных аппаратах АСВ-2, ДАСВ (на сжатом воздухе) КИП-8, КИП-9 (на сжатом кислороде) и средствах защиты кожи (Л-1, ОЗК, КИХ-4, КИХ-5 и др.). На расстоянии более 500 метров от очага, где концентрация хлора резко понижается, средства защиты кожи можно не использовать, а для защиты органов дыхания используют промышленные противогазы с коробками марок А, В, Г, Е, БКФ, а также гражданские противогазы ГП-5, ГП-7, ПДФ-2Д, ПДФ-2Ш, без ДПГ-3 или с ДПГ-3.
При длительном воздействии жидкий хлор разрушает резиновые детали изолирующих противогазов и прорезиненную защитную ткань защитных костюмов, при соприкосновении с кожей вызывает обморожение.
Нейтрализуют хлорследующими растворами:
– известковым молоком, для чего 1 весовую часть гашеной извести заливают 3 частями воды, тщательно перемешивают, затем сверху сливают известковый раствор (например, 10 кг гашеной извести + 30 литров воды);
– 5%-ным водным раствором кальцинированной соды, для чего 2 весовых части кальцинированной соды растворяют при перемешивании с 18 частями воды (например, 5 кг кальцинированной соды + 95 литров воды);
– 5%-ным водным раствором едкого натра, для чего 2 весовых части едкого натра растворяют при перемешивании с 18 частями воды (например, 5 кг. едкого натра + 95 литров воды).
При утечке газообразного хлора для погашения паров распыляют воду. Норма расхода воды не нормируется.
При разливе жидкого хлора место разлива ограждают земляным валом, заливают известковым молоком, раствором кальцинированной соды, едкого натра, либо водой. Для обезвреживания 1 тонны жидкого хлора необходимо 0,6-0,9 тонны воды или 0,5-0,8 тонны растворов. Для нейтрализации 1 тонны жидкого хлора необходимо 22-25 тонн растворов или 333-500 тонн воды.
Для распыления воды или растворов применяют поливомоечные и пожарные машины, авторазливочные станции (АЦ, ПМ-130, АРС-14, АРС-15), а также имеющиеся на химически опасных объектах гидранты и спецсистемы.
В зараженной зоне: обильное промывание глаз водой, надевание противогаза, эвакуация на носилках транспортом.
После эвакуации из зараженной зоны: промывание глаз содовым раствором, обработка пораженных участков кожи водой, мыльным раствором, покой, немедленная эвакуация в лечебное учреждение. Ингаляции кислорода не проводить. Удалить загрязненную одежду.
ФИЗИЧЕСКОЕ СОСТОЯНИЕ, ВНЕШНИЙ ВИД:
ЗЕЛЕНОВАТО-ЖЕЛТЫЙ ГАЗ С РЕЗКИМ ЗАПАХОМ.
ФИЗИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ:
Газ тяжелее воздуха.
ХИМИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ:
Реагирует бурно со многими органическими соединениями, аммиаком и мелко раздробленными металлами с опасностью возникновения пожара и взрыва. Агрессивно в отношении многих металлов в присутствии воды. Агрессивно в отношении пластика, резины и покрытий.
ПУТИ ПОСТУПЛЕНИЯ:
Вещество может всасываться в организм при вдыхании.
РИСК ПРИ ВДЫХАНИИ:
При утечке содержимого очень быстро достигается опасная концентрация этого газа в воздухе.
ВЛИЯНИЕ КРАТКОВРЕМЕННОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ:
ВЛИЯНИЕ ДОЛГОВРЕМЕННОГО ИЛИ МНОГОКРАТНОГО ВОЗДЕЙСТВИЯ:
Вещество может оказывать действие на легкие, приводя к хлорному бронхиту. Вещество может действовать на зубы, приводя к эрозии.
НАЛИЧИЕ ХЛОРА ОПРЕДЕЛЯЮТ:
На открытом пространстве – приборами СИП «КОРСАР-Х».
В закрытом помещении – приборами СИП «ВЕГА-М»
ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ(ПДК)
Относительная плотность (вода = 1): 1.4 при 20°C 6.86 атм (жидкий)
Растворимость в воде, г/100 мл при 20°C: 0.7
Давление паров, кПа при 20°C: 638
Относительная плотность пара (воздух = 1): 2.5
Воздействие 120 – 180 мг/м 3 в течение 30-60 минут опасно для жизни, при 300 мг/м 3 возможен летальный исход, концентрация 2500 мг/м 3 приводит к гибели в течение 5 минут, при концентрации 3000 мг/м 3 летальный исход наступает после нескольких вдохов. Максимально допустимая концентрация хлора для фильтрующих промышленных и гражданских противогазов составляет 2500 мг/м 3
Классы опасности вредных химических веществ: перечень и оценка степени воздействия на среду
Опасность отходов для биосферы зависит от их компонентов.
Если они нейтральные, то природное равновесие не нарушается.
Токсические вещества негативно влияют на экологию, здоровье людей.
При неправильном обращении с мусором химические элементы проникают в почву, воду, растительный покров. Самым опасным является отравление воздуха, поэтому основные расчеты по определению класса опасности вещества основываются на показателях загрязнения атмосферы.
Далее расскажем, сколько классов опасности химических веществ существует и каков перечень веществ, относящихся к каждому из них.
Что понимается под вредными загрязняющими химическими веществами?
Согласно закону от 04.05.1999 N 96-ФЗ «Об охране атмосферного воздуха» химические вещества считаются загрязняющими (ЗВ), если при превышении их нормативного содержания происходит отрицательное воздействие на экологию и жизнь людей. Это определение применяется также к смеси элементов, в том числе радиоактивных, и микроорганизмов.
Норматив выражает предельно допустимую концентрацию (ПДК) определенного вещества в окружающей среде, при котором соблюдаются гигиенические и санэпидемиологические требования безопасности. ПДК определяется совокупно по чистому элементу и его соединениям.
Такие вещества могут обнаруживаться в случаях:
Воздействие признается вредным, если оно вызывает хронические заболевания, патологические изменения в организме.
Учитывается повседневное влияние на людей за длительный период. Устанавливается методами исследования настоящего и последующих поколений:
Определение вреда для животных и растений происходит при меньших концентрациях, чем установленных для человека.
Например, сернистый газ поражает растения, замедляет их рост при снижении ПДК в 10 раз.
Не для всех химических веществ имеются значения ПДК.
При их отсутствии для нормирования применяются кларки — среднее содержание исследуемых частиц в глобальной системе (океаны, городские почвы, Земля, вся гидросфера, космические тела) по отношению к ее общей массе. Образцы исследуемой загрязненной зоны сопоставляются с соответствующими кларками. При превышении значения вещество считается опасным.
Цель классификации
Чтобы правильно собирать, перевозить, перерабатывать разные виды отходов, необходимо понимать, какие именно технологии оптимально к ним подходят.
Например, химическое обезвреживание макулатуры бессмысленно, так как отходы бумаги не содержат токсических компонентов. При этом утилизация старых приборов без извлечения из них озоноразрушающих веществ — прямое нарушение требований законодательства.
Для этих целей разработана система классификации ЗВ. Все компоненты разделены на группы.
Определяющим признаком отнесения элемента к определенному классу является величина его вредного воздействия на биосферу и людей.
Наличие классов позволяет:
Кроме установленной классификации существует отдельный перечень опасных веществ, утвержденный распоряжением Правительства РФ от 08.07.2015 № 1316-р.
В него входят канцерогенные, мутагенные компоненты, обращение с которыми находится под особым контролем государства:
Список состоит из 254 видов загрязнителей для воздуха, 249 — воды, 63 — почвы.
Методы определения степени воздействия веществ на здоровье людей и среду
Уровень опасности ЗВ определяется по приказу МПР от 04.12.2014 N 536 двумя способами.
Если в проектной документации, ТУ, ТР, стандартах имеются данные о компонентах, из которых состоит мусор, либо его состав определяется количественными химическими исследованиями, то применяется расчетный метод.
Он основан на том, что для каждого класса предусмотрены свои характеристики, интервалы значений вредного воздействия.
Расчеты производятся по 19 показателям, среди которых:
Классы вредных веществ по степени опасности устанавливаются по соответствующему значению показателя.
При этом ЗВ относится к самому опасному классу, если оказывает максимально вредное влияние на человека при минимальной концентрации.
Например, классность токсического вещества, находящегося в воздухе рабочей зоны, определяется по значениям его предельной концентрации:
Второй метод является экспериментальным. Он применяется, когда:
Суть способа заключается в биотестировании ЗВ — исследовании влияния водной вытяжки компонента на гидробионты. Для опытов применяют несколько вытяжек разных кратностей. Класс устанавливается по тому разведению, при котором на тестируемые биообъекты не оказывается токсического воздействия.
Классы опасности веществ и перечень
Всего существует 5 классов опасности вредных химических веществ.
Из них первые четыре являются вредными и ядовитыми, различаются между собой по уровню токсичного влияния на экосистему и людей.
Вредное воздействие химических элементов уменьшается с каждым классом. Неопасными считаются компоненты, отнесенные по результатам биотестирования к 5 классу.
Далее приведем перечень химических веществ, которые относятся к 1, 2, 3, 4 и 5 классам опасности.
1 класс
Компоненты, относящиеся к первому классу опасности вредных загрязняющих веществ, оказывают чрезвычайно вредное воздействие на окружающий мир. Самостоятельно они не разлагаются. Их нахождение в экосистеме приводит к необратимым отрицательным последствиям — природа не восстанавливается даже после ликвидации источника заражения.
К крайне опасным относятся элементы, соединения:
Основными источниками таких веществ являются промышленные предприятия.
2 класс
Загрязняющие вещества второго класса сильно нарушают экосистему, разлагаются более 30 лет. После удаления опасного источника природа долго восстанавливается.
К ним относятся:
3 класс
Большую часть загрязняющих компонентов, относящихся к третьему классу опасности, и их смесей вырабатывают химические предприятия, лаборатории.
Природа хоть и длительно, но может восстанавливаться после уменьшения токсического воздействия.
Разлагаются более 10 лет отходы и вещества, содержащие:
Основные источники загрязнений связаны с автомобильной, нефтегазовой промышленностью.
4 класс
К малоопасным веществам четвертого класса относятся те, что оказывают небольшое вредное воздействие на биосферу.
Они самостоятельно разлагаются от 3 до 10 лет.
После устранения источника загрязнения природа восстанавливается за несколько лет.
Такими ЗВ являются:
Практически неопасные вещества составляют самую большую долю загрязнений. Они поступают в основном с коммунально-бытовыми, офисными отходами.
Вырабатываются при производстве пищевой продукции, товаров повседневного назначения. Также отходы с элементами 4 класса образуются в сельском, рыболовном хозяйстве, при добыче полезных ископаемых.
Особенности обращения с вредными химическими веществами
Вредные химические элементы содержатся в сырье, промышленной и пищевой продукции, отходах производства.
Правила обращения с ними установлены ГОСТ 12.1.007-76, ПОТ Р М-004-97.
Хозяйствующие субъекты, связанные с опасными химическими компонентами, обязаны иметь нормативно-технические документы, регламентирующие безопасные действия с ними.
При работе должны соблюдаться установленные санитарные, медико-биологические, гигиеническиеправила и мероприятия. Они направлены на то, чтобы уровень опасных факторов не превышал установленные ПДК.
Защита окружающей среды обеспечивается соблюдением требований по сбору, хранению, утилизации ликвидируемых химических загрязняющих веществ.
Обращение с ними выполняется лицензированными компаниями при наличии паспорта отхода.
Основные нюансы зависят от класса опасности:
Заключение
Класс опасности является важным показателем любого ЗВ. Он определяет уровень неблагоприятного воздействия при превышении установленной безопасной концентрации.
Значения ПДК служат основой для разработки санэпидемиологических норм, требований профессиональных стандартов по охране здоровья, нормативных документов по экологии. Они учитываются при создании новых технологий, проектировании оборудования, полигонов, очистных сооружений, мусороперерабатывающих комбинатов.
Соблюдение ПДК регулярно проверяется СЭС и другими контролирующими органами.
Сжиженный охлаждением хлор имеет вид зелено-желтой маслянистой жидкости с резким удушающим запахом. Класс опасности 2.6. Негорючий сам по себе, обладает высокой реактивностью, способствует возгоранию других веществ, с возможностью взрыва, поэтому относится к пожаро и взрывоопасным веществам. Ядовит и токсичен, дополнительная опасность 5.1, 8. Номер ООН (UN) 1017, пожаро и взрывоопасен в виду повышенной способности вступать в термические реакции с другими веществами.
Для транспортировки используют специальные баллоны и контейнеры двуслойной конструкции, с антикоррозийной и термической защитой, запорными кислородными вентилями, исключающими утечку. По суше также транспортируется автомобильным и железнодорожным транспортом в специальных цистернах.
Транспорт для автоперевозки хлора
Основные требования, предъявляемые к оборудованию и комплектации автотранспорта, предназначенного для перевозки опасных грузов, прописаны в ДОПОГ.
Маркировка
На баллоны и контейнеры с жидким хлором обязательно наносится соответсвующая типам опасности маркировка. Также обязательно маркируются соответствующими знаками опасности автомобиль и прицеп:
Экипаж транспортного средства должен пройти обучение, быть аттестован по программе ДОПОГ для соответствующего класса опасных грузов, о чем свидетельствует наличие удостоверения.
При транспортировке хлора категорически следует избегать контакта с веществом в виду чрезвычайной токсичности. Экипаж должен быть обеспечен дополнительной экипировкой: костюм химической защиты, специальная обувь, противогаз, очки, газоанализатор, двууглекисный натрий (пищевая сода) — для локальной нейтрализации на поверхности тела и слизистых.
Конструктивные особенности цистерны для транспортировки сжиженного охлаждением хлора
Специальные требования к резервуарам для перевозки пожароопасных особо ядовитых веществ – наличие техпаспорта, обязательная регистрация в Ростехнадзоре, регулярная проверка и технический контроль целостности.
Особенности транспортировки и техника безопасности
Хлор тяжелее воздуха, обладает повышенной способностью реагировать с водородом, аммиаком, металлами с высокой опасностью взрыва и возгорания. Исключительно ядовит и токсичен, при разгерметизации тары происходит мгновенный выброс в атмосферу в концентрации, превышающей смертельную. Вызывает удушье, спазм дыхательных путей, судороги, химический ожог слизистых, нарушение сердечной деятельности, является прямой угрозой жизни. Необходимо неукоснительно соблюдать правила герметизации емкостей и технику безопасности, избегать контакта с веществом, уметь применять меры защиты и первичной нейтрализации: запрещено охлаждать емкости водой, избегать прямого контакта с водой. При ликвидации нейтрализуется 5% раствором едкого натра, 5% раствором кальцинированной соды, известковым молоком. Избегать вдыхания, попадания на слизистые и кожу, использовать костюмы химзащиты, противогаз, применять газоанализаторы для определения концентрации в воздухе.
При перемещении жидкого хлора автомобильным транспортом маршрут прокладывается вдали от детских учреждений, по возможности в удалении от объектов инфраструктуры, населенных пунктов, подлежит согласованию в управлении автодорожного надзора. Необходимо разрешение Минтранса. Передвижение по дорогам с ограничением скорости, только в светлое время суток, запрещена транспортировка в условиях плохой видимости, на стоянках обязательное использование противооткатных устройств, табличек-ограничителей.
Компания ФПОГ имеет большой опыт доставки ядовитых газов и хлора в частности. Перевозки опасных грузов по территории России, СНГ и Европы осуществляются нами на регулярной основе, а это значит, что маршруты движения разработаны и согласованы заранее, что позволяет обеспечить для заказчиков преимущество в сроках поставок за счет сокращения времени подготовительных работ. Все виды перевозок опасных веществ осуществляются в соответствии с регламентом и требованиями ДОПОГ, с полным соблюдением режимов, мер контроля и техники безопасности, что делает доставку надежной и сохранной.
Заполните форму заявки и получите бесплатную консультацию специалиста и предварительный расчет стоимости перевозки.
Текст ГОСТ 6718-93 Хлор жидкий. Технические условия
ГОСТ 6718—93 (ИСО 2120—72, ИСО 2121—72)
ХЛОР жидкий
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Молдовас f ctH^rap 1
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6718—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
Liquid chlorine. Specifications
(ИСО 2120—72, ИСО 2121—72)
Дата введения 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на жидкий хлор, применяемый для производства отбеливающих средств, солей, хлор-органических соединений, а также для очистки и стерилизации питьевой воды.
Относительная молекулярная масса (по международным относительным атомным массам 1987 г.) —70,90.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Жидкий хлор должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям жидкий хлор должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
На цистернах должны быть нанесены специальные трафареты в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.
На специализированные контейнеры и баллоны наносят надписи «Хлор», «Ядовитый газ». * 2
Высший сорт ОКП 21 1431 0120
Первый сорт ОКП 21 1431 0130
1 Объемная доля хлора, %, не менее
2. Массовая доля воды, %, не более
3. Массовая доля треххлористого азота, %, не более
4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, — по ГОСТ 19433 с нанесением знака опасности (класс 2, подкласс 2.2, категория 4, номера чертежей знака опасности: основного — 6а, дополнительного — 5 и 8, классификационный шифр 2243), серийного номера ООН 1017.
На 1 дм 3 вместимости баллона допускается наполнение не более 1,25 кг жидкого хлора, а на 1 дм 3 вместимости контейнера — не более 1,20 кг жидкого хлора.
Подготовку и наполнение жидким хлором специализированных контейнеров и баллонов проводят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором и правилами безопасности для производства, хранения и транспортировки хлора ПБХ—83
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Жидкий хлор — жидкость янтарного цвета, обладающая раздражающим и удушающим действием.
Хлор относится к высокоопасным веществам. Глубоко проникая в дыхательные пути, хлор поражает легочную ткань и вызывает отек легких. Хлор вызывает острые дерматиты с потением, покраснением и отечностью.
Большую опасность для пораженного хлором представляют осложнения— воспаление легких и нарушение со стороны сердечно-сосудистой системы.
Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 1 мг/м 3 (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007).
2.2. Хлор негорюч. Жидкий хлор является сильным окислителем, поддерживает горение многих органических веществ (масел, жиров, растворителей), пожароопасен при контакте с горючими веществами. Скипидар, титан и порошки металлов в атмосфере хлора способны самовозгораться при комнатной температуре. Хлор с водородом образует взрывоопасные смеси.
2.3. Для определения и регистрации содержания хлора в воздухе производственных помещений используют автоматические стационарные или переносные газоанализаторы.
2.4. Для защиты органов дыхания от паров газообразного хлора применяют промышленные фильтрующие противогазы марки В или БКФ (ГОСТ 12.4.121), если объемная доля хлора в воздухе не будет превышать 0,5%, а объемная доля кислорода будет составлять не менее 18 %•
При концентрациях, превышающих указанные, необходимо пользоваться кислородно-изолирующими приборами типа КИП-8, РВЛ-1, ИП-4 или АДИ-ГС, АСВ-2.
В помещениях для производства и хранения жидкого хлора на видном месте должен быть вывешен знак по ГОСТ 12.4.026 «Работать с применением средств защиты органов дыхания!».
2.5. Для профилактики отравления необходимы систематический контроль за герметичностью оборудования и бесперебойная эффективная вентиляция, а также применение средств защиты
органов дыхания и кожи (специальная одежда и обувь) по нормативно-технической документации.
Эксплуатация баллонов, контейнеров, цистерн и хранилищ (танков) с жидким хлором — в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, находящихся под давлением, утвержденными Госгортехнадзором, и правилами безопасности для производства, хранения и транспортировки хлора ПБХ—83.
2.6. При отравлении хлором пострадавшего необходимо вывести из зараженной атмосферы, освободить от затрудняющей дыхание одежды, вызвать врача, обеспечить покой, тепло, дать молоко с содой.
3.1. Жидкий хлор принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям и сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта, его сорт;
номера цистерн, контейнеров или бгллонов, входящих в партию;
дату заполнения тары;
массу нетто и брутто;
количество тарных мест в партии;
результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;
классификационный шифр по ГОСТ 19433;
обозначение настоящего стандарта.
3.2. Для проверки качества жидкого хлора у изготовителя отбирают пробу из хранилища (танка), предназначенного для наполнения жидким хлором цистерн, контейнеров или баллонов.
Для проверки у потребителя качества жидкого хлора, транспортируемого в контейнерах, пробы отбирают из 5 % контейнеров или из одного контейнера при партиях менее 20 контейнеров, при транспортировании жидкого хлора в баллонах — из 2 % баллонов, но не менее двух или из одной цистерны каждой партии.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном количестве проб, взятых от той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
4.1.2. Перед отбором пробы баллон (с заглушкой) взвешивают и вакуумируют до остаточного давления 2-10 4 Па (0,2 кгс/см 2 ) После вакуумирования баллон подсоединяют к штуцеру вентиля (ТУ 302—07—435) на линии слива из хранилища (танка, цистер-
ны, либо к штуцеру вентиля контейнера или баллона. Открывают вентиль на линии слива хранилища (танка), цистерны, контейнера или баллона и постепенно открывают вентиль на баллоне для анализа.
После заполнения вентиль на линии слива из хранилища (танка), цистерны, контейнера или баллона закрывают, а затем закрывают вентиль на баллоне. Баллон отсоединяют, на штуцер ставят заглушку и баллон с пробой взвешивают.
Заполнение баллона с использованием двух вентилей проводят следующим образом. Вентиль, снабженный сифонной трубкой, присоединяют к вакуумной линии. Конец сифонной трубки должен быть расположен по длине корпуса баллона, соответствующей его заполнению примерно на 80 % объема. Второй вентиль подсоединяют к штуцеру вентиля на линии слива из хранилища (танка), цистерны, либо к штуцеру вентиля контейнера или баллона. Открывают вентиль вакуумной линии и присоединенный к ней вентиль баллона и вакуумируют баллон до остаточного давления 2-10 4 Па (0,2 кгс/см 2 ). Затем открывают вентиль на линии слива, постепенно открывают вентиль на баллоне для анализа и заполняют баллон жидким хлором. Баллон считают заполненным, если в смотровом окне вакуумной линии начинают появляться брызги жидкого хлора.
Допускается использование вентилей без сифонных трубок.
Допускаются другие безопасные способы заполнения баллонов.
На 1 дм 3 вместимости баллона допускается наполнение не более 1,25 кг жидкого хлора.
4.1.3. На баллон с пробой жидкого хлора наклеивают этикетку с указанием:
фамилии лица, отобравшего пробу.
4.2. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.
4.3. При подготовке и проведении анализов баллон с пробой жидкого хлора устанавливают на подставке.
К вентилю баллона присоединяют тройник, выполненный из коррозионностойкой стали по ГОСТ 9941, внутренним диаметром 8 мм.
Длина отводов тройника — около 50 мм. Два отвода снабжены резьбой для присоединения игольчатых вентилей — для отбора пробы продукта и для подачи азота или воздуха. Игольчатые вентили должны быть изготовлены из коррозионностойкой стали с условным проходом трубопровода 6 мм.
К игольчатому вентилю для отбора пробы продукта присоединяют испаритель, помещенный в термостат, для испарения жидкого продукта.
Допускается проводить испарение жидкого продукта без использования испарителя и термостата (или термостата) при проведении анализа, как указано в пп. 4.4. 4.5 и 4.6.
Далее установку собирают в соответствии с указаниями для каждого метода анализа.
Пер ед сборкой тройник, игольчатые вентили, испаритель промывают ацетоном (ГОСТ 2603) или четыреххлористым углеродом (ГОСТ 20288) и высушивают азотом или воздухом массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м 3 при нормальных условиях в течение 5—10 мин. Методика осушки азота или воздуха приведена в приложении 1.
Все соединительные линии установки должны быть проверены на отсутствие утечки хлора с помощью ваты, смоченной водным аммиаком (ГОСТ 9) или раствором йодистого калия с массовой долей 30 % (готовят по ГОСТ 4517).
При определении массовой доли воды, треххлористого азота и нелетучего остатка колбы для поглощения анализируемой пробы продукта охлаждают (водой со льдом или снегом) для предотвращения потери массы содержимого колбы.
4.4. Определение объемной доли хлора
Метод основан на измерении объема примесей в испаренном продукте, оставшихся после поглощения хлора раствором роданистого калия или тиосульфата натрия. Объемную долю хлора (в процентах) рассчитывают, вычитая из 100 % объемную долю непоглощенных примесей.
4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Прибор для определения объема примесей в хлоре (черт. 1). Цена деления бюретки 0,1 см 3 (черт. 1а) и 0,2 см 3 (черт. 16), основные погрешности—-не более =t0,l см 3 и 0,2 см 3 соответственно.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах 15—40 °С
Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25—2021 003
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с диапазоном измерений температур от 0 до 100 °С
Секундомер по ТУ 25—1819 0021 и ТУ 25—1894 003
Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932, заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95 419 и отградуированный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход (0,4± ±0,1) дм 3 /мин, или расходомер
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 или 1000 см 3
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336 любою типа
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 3000 см 3
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м 3 при нормальных условиях
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
Натрий серноватистокислыи (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068
Калий роданистый по ГОСТ 4139
Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкий очищенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200— 250 г/дм 3
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Раствор для поглощения хлора ютовят следующм образом, в 1 дм 3 воды растворяют 25 г роданистого калия и 270 г хлористою натрия или в 1 дм 3 воды растворяют 100 г тиосульфата натрия и 270 г хлористого натрия
4 4 2 Подготовка к анализу
Для определения объемной доли хлора собирают установку, учитывая требования п 43 В качестве испарителя применяют змеевик, выполненный из коррозионностойкой стальной трубы по ГОСТ 9941 диаметром 8 мм, диаметр витка — 60 мм, количество витков — два, высота испарителя — около 150 мм
В склянку со шлифом 1 (черт 1) наливают 90 см 3 раствора для поглощения хлора, открывают кран 2 и тем же раствором путем засасывания его через отростки 5 и 7 заполняют бюретку и отросток 3 Раствор в склянке со шлифом 1 должен оставаться выше нижнею конца бюретки
Затем прибор взвешивают Результат взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками
ки, 6 — кран бюретки, 8 — трехходовой кран
После этого к испарителю присоединяют реометр, склянку для промывания газов и трехходовой кран. Один отвод трехходового крана соединяют с линией сброса, другой — с отростком 7. Отросток 9 через склянку для промывания газов также соединяют с линией сброса.
4.4.3. Проведение анализа
После сборки установки продувают соединительные трубки испаренным анализируемым продуктом.
Для этого трехходовой кран ставят на соединение с отростками 7 и 9 и пропускают хлор в течение 2—3 мин при объемном расходе (0,4±0,1) дм 3 /мин в линию сброса.
После продувки поворачивают кран 8 на соединение с прибором, регулируя подачу испаренного продукта так, чтобы он поступал в бюретку отдельными пузырьками, примерно 1 пузырек в секунду.
Закрыв кран 2У осторожно встряхивают прибор до полного поглощения хлора. Полноту поглощения хлора определяют по прекращению подъема жидкости в бюретке при открытом кране 2.
Затем отсчитывают объем примесей V\, собранных в бюретке, прибор отсоединяют, взвешивают, результат взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками.
Допускается минимальный объем непоглощенных примесей 0,8 см 3 при использовании бюретки с ценой деления 0,1 см 3 (А, черт. 1).
4.4.4 Обработка результатов
где гп\ — масса прибора до поглощения пробы, г; т2 — масса прибора после поглощения пробы, г;
3,211-10 3 — плотность хлора при температуре 0 °С и давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), г/см 3 ; t — температура окружающей среды, °С.
Объемную долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,05% для продукта высшего сорта и ±0,09% для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определение объемной доли хлора в соответствии с методикой международного стандарта ИСО 2120, приведенной в приложении 3
45 Определение массовой доли воды
Метод основан на абсорбции воды при пропускании испаренной пробы жидкого продукта через поглотители, содержащие ан-гидрон, и определении массы поглощенной воды взвешиванием
4 5 1 Аппаратура, реактивы, растворы
Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932, заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95 419 и отградуированный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход (0,4 ± ±0,1) дм 3 /мин, или расходомер
Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах 15—80 °С
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с диапазоном измерений температур от 0 до 100 °С
Секундомер по ТУ 25—1819 0021 и ТУ 25—1894 003.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 или 1000 см 3
Трубки соединительные хлоркальциевые типа TX-U по ГОСТ 25336 исполнения 3 высотой 100 или 150 мм (поглотительные трубки)
Эксикатор по ГОСТ 25336
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336
Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 3000 см 3
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 5 кг соответственно.
Фильтр газовый стеклянный типа ФГ-32 класса ПОР-40 по ГОСТ 25336
Волокно стеклянное супертонкое
Смазка УПИ по ОСТ 95.419.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м 3 при нормальных условиях.
Магний хлорнокислый (ангидрон) среднегранулированный с массовой долей воды не более 16 % (определение по приложению 2); для работы используют гранулы размером 3—5 мм; препарат изолируют от воздействия атмосферной влаги.
4.5.2. Подготовка к анализу
Для определения массовой доли воды собирают установку, учитывая требования п. 4.3.
При этом используют испаритель, описанный в п. 4.4.2.
Испаритель через трехходовой кран (другой отвод которого соединяют с линией сброса), газовый фильтр и склянку для промывания газов соединяют с тремя поглотителями. Поглотители соединяют между собой последовательно встык соединительными трубками наименьшей длины. К последнему поглотителю подсоединяют реометр, склянку для промывания газов и через трехходовой кран (другой отвод которого соединяют с линией сброса) колбу с раствором едкого натра для поглощения анализируемой пробы продукта.
Поглотительные трубки, используемые для анализа впервые, моют водой, ацетоном, сушат азотом (воздухом), после чего заполняют на 2 /з высоты ангидроном. Заполнение поглотительных трубок ангидроном следует проводить в сухой камере любой конструкции (боксе), изолированной от воздействия атмосферной влаги. В выходное колено поглотителей помещают тампон из стекловолокна. Кр аны поглотителей смазывают смазкой УПИ и закрепляют с помощью резинового кольца.
Допускается заполнение ангидроном поглотительных трубок любым другим способом, гарантирующим содержание воды в ан-гидроне, находящемсся в трубках, не более 16 %.
При работе с ангидроном необходимо во избежание взрыва не допускать его контакта с органическими веществами, минеральными кислотами и аммонийными солями.
Если ангидрон используют впервые, его необходимо обработать хлором. Для этого испаритель соединяют через трехходовой кран с линией сброса, обеспечивая равномерное поступление га
зообразного продукта. Затем испаритель через трехходовой кран соединяют последовательно с газовым фильтром, склянкой для промывания газов, тремя поглотителями, реометром и через трехходовой кран с линией сброса. Пропускают испаренный продукт в течение 2 ч с объемным расходом (0,4±0,1) дм 3 /мин.
Затем через эту систему пропускают азот или воздух с объемным расходом (0,4±0,1) дм 3 /мин в течение 20 мин.
По окончании продувки закрывают краны поглотителей, разъединяют их, вытирают чистой фланелевой салфеткой, слегка смоченной ацетоном, выдерживают 10—15 мин в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками. Взвешивание проводят с тарированием, используя для этого пустую U-образную закрытую трубку. С пустой трубкой, используемой для тарирования, проводят аналогичные процедуры (протирка, выдерживание в эксикаторе. Допускается способ взвешивания без тарирования.
В колбу для поглощения анализируемой пробы продукта наливают 2 дм 3 раствора едкого натра, закрывают пробкой и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают в целых числах. Колбу соединяют через трехходовой кран со склянкой для промывания газов и реометр с поглотителями.
4.5.3. Проведение анализа
Открывают игольчатый вентиль для отбора пробы и пропускают испаренный продукт через поглотители в колбу для поглощения анализируемой пробы в течение 2 ч.
Затем переключают трехходовой кран после испарителя на линию сброса.
Закрывают игольчатый вентиль, отсоединяют колбу для поглощения анализируемой пробы, закрывают ее пробкой и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают в целых числах. Затем через поглотители пропускают азот (воздух) в линию сброса в течение 20 мин с объемным расходом (0,4±0,1) дм 3 /мин.
По окончании продувки закрывают краны поглотителей, разъединяют их, вытирают фланелевой салфеткой, смоченной ацетоном, выдерживают в эксикаторе 10—15 мин и взвешивают тем же способом, что в п. 4.5.2. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.
Если после проведения последующих анализов масса вещества, поглощенного во втором поглотителе, на 20% больше массы вещества, поглощенного в первом поглотителе, следует первый поглотитель заполнить свежим ангидроном. Наличие третьего поглотителя дает возможность установить (таким же образом) момент, когда следует заменить содержимое второго поглотителя. Третий
поглотитель служит в качестве дополнительного контрольного сосуда.
При проведении последующих анализов поглотители подсоединяют к системе в одной и той же последовательности по отношению к точке отбора хлора.
4.5.4. Обработка результатов
Массовую долю воды (Х\) в процентах вычисляют по формуле
где гп\ и т2 — масса воды, поглощенная ангидроном соответственно в первом и втором поглотителях г; m — масса поглощенной пробы продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005% для продукта высшего сорта и 0,01 % для продукта первого сорта, при доверительной вероятности Р —0,95.
Допускается проводить определение массовой доли воды в соответствии с методикой международного стандарта ИСО 2121, приведенной в приложении 4.
4.6. Определение массовой доли треххлористого азота
Метод основан на разложении треххлористого азота в испаренном продукте соляной кислотой с последующим выделением аммиака из щелочного раствора дистилляцией и колориметрическим определением с реактивом Несслера.
4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Реометр стеклянный лабораторный капиллярный по ГОСТ 9932, заполненный жидкостью М-1 по ОСТ 95.419 и отградуированный по хлору, азоту или воздуху на объемный расход 0,2 дм 3 / /мин, или расходомер.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.
Термостат водяной, обеспечивающий температуру в пределах 15—40 °С.
Каплеуловитель по ГОСТ 25336 исполнения КО-60.
Холодильник типа ХШ по ГОСТ 25336.
Колбы по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 50 и 100 см 3
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517.
Калия-натрия тартрат (калий-натрий виннокислый 4-водный), раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м 3 при нормальных условиях.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.6.2 Установка для отделения аммиака дистилляцией (черт. 2)
Перед началом работы установку для дистилляции очищают водяным паром, для чего в колбе кипятят воду до исчезновения в дистилляте следов солей аммония (проба с реактивом Несслера)
Все резиновые детали (трубки, пробки) установки для отделения аммиака дистилляцией кипятят в воде с добавлением углекислого натрия (5 г на 0,5 дм 3 воды), после чего промывают водой.
Определение аммония необходимо проводить в комнате, изолированной от помещений, в которых работают с аммиаком и аммонийными солями.
4.6.2.1. Построение градуировочного графика
Для приготовления растворов сравнения в колбы вместимо-
Установка для дистилляции
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий аммония.
В каждую колбу пипеткой прибавляют по 5 см 3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40%, перемешивают и быстро присоединяют к установке для дистилляции аммиака. В мензурки-приемники дистиллята прибавляют пипетками по 5 см 3 воды и 5 см 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/ /дм 3 и опускают в жидкость стеклянные отводные трубки холодильников.
Содержимое колб нагревают до кипения и из каждой отгоняют (70±5) см 3 раствора.
Из оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора и по полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации аммония, откладывая по оси абсцисс концентрацию аммония, а по оси ординат — соответствующую им оптическую плотность растворов в масштабе: 0,08 мг — 4 см, 0,05 единиц оптической плотности— 1 см
4622 Подготовка к отбору пробы продукта Для определения массовой доли треххлористого азота собирают установку, учитывая требования п 4 3 При этом используют испаритель, описанный в и 4 4 2
Испаритель присоединяют к реометру, затем к трехходовому крану (другой отвод которого соединяют с линией сброса), последовательно к трем склянкам с насадками, двухходовому крану и двум колбам для поглощения анализируемой пробы продукта В склянки с насадками наливают по 50 см 3 концентрированной соляной кислоты
Открывают игольчатый вентиль для отбора анализируемой пробы продукта и пропускают испаренный продукт ечрез всю систему в течение 1 ч с объемным расходом около 0,2 дм 3 /мин
Затем трехходовой кран переключают на линию сброса, закрывают двухходовой кран и отсоединяют склянки и колбы для по-Iлощения анализируемой пробы Закрывают вентиль баллона, полностью открывают игольчатый вентиль до прекращения выделения газа, псле чего его закрывают
Две колбы для поглощения анализируемой пробы продукта закрывают пробками и взвешивают Результат взвешивания в граммах записывают с двумя десятичными знаками
Содержимое склянок переносят в плоскодонную колбу вместимостью 500 см 3 и упаривают при кипячении до объема 50 см 3 Од-
повременно в тех же условиях упаривают контрольный раствор (150 см 3 концентрированной соляной кислоты).
По окончании упаривания анализируемый и контрольный растворы охлаждают до комнатной температуры, добавляют в колбы по 200 см 3 воды, 35 см 3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 % и быстро присоединяют к установкам для дистилляции аммиака.
Далее анализ проводят, как при построении градуировочного графика. Массу аммония в миллиграммах определяют, пользуясь градуировочным графиком.
4.6.4. Обработка результатов
Массовую долю треххлористого азота (Л’2) в процентах вычисляют по формуле
Y _ ^1*6,675*100 Ла::= 1000-т ’
где тх — масса аммония, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса поглощенной пробы продукта, г;
6,675 — коэффициент пересчета аммония на треххлористый азот.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,00035 % для продукта высшего сорта и ±0,0004 % для продукта 1-го сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.7. Определение массовой доли нелетучего остатка
Метод основан на испарении анализируемой пробы жидкого продукта и поглощения его раствором едкого натра. Массу нелетучего остатка определяют взвешиванием.
4.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг соответственно.
Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25—2021.003 с диапазоном измерений температуры от минус 30 до плюс 25 °С.
Колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 100 и 500 см 3 с взаимозаменяемым конусом 29/32.
Насадка от склянки для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или воздух массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м 3 при нормальных условиях
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натр едкии очищенный по ГОСТ 11078, раствор массовой концентрации 200—250 г/
4 7 2 Подготовка к анализу
При определении массовой доли нелетучего остатка собирают установку, учитывая требования п 4.3
Для нанесения рисок в цилиндр вместимостью 50 см 3 наливают 45 см 3 воды комнатной температуры, переливают ее в коническую колбу вместимостью 100 см 3 и наносят риску. В тот же цилиндр наливают 10 см 3 воды, переливают в ту же колбу и наносят вторую риску
Тройник и игольчатый вентиль промывают 45—55 см 3 жидкого продукта Для этого игольчатый вентиль соединяют встык чсре насадку с колбой для промывания линии отбора и линией сброса.
Чистую сухую колбу-испаритель продевают азотом (воздухом), закрывают стеклянной пробкой и взвешивают. Результат взвешивания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками Колбу-испаритель помещают в термостат с охлаждающей смесью, обеспечивающей температуру не выше минус 20 °С
В две конические колбы вместимостью 500 см 3 наливают по 400 см 3 раствора едкого натра, закрывают стеклянными пробками и взвешивают Результаты взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками
4 7 3 Проведение анализа
К игольчатому вентилю через насадку присоединяют колбу-испаритель и последовательно три конические колбы вместимостью 500 см 3 Первая колба по ходу тока газа — пустая, две следующие — с раствором едкого натра
Открывают игольчатый вентиль для отбора пробы жидкого
продукта и в колбу-испаритель наливают 45—55 см 3 жидкого продукта Закрывают вентиль баллона, снимают охлаждение колбы-испарителя и испаряют пробу продукта в свободном режиме, поглощая его в двух колбах с раствором едкого натра
После окончания испарения пробы продукта закрывают вентиль баллона, открывают игольчатый вентиль для подачи азота (воздуха) и продувают установку до исчезновения хлора в колбе-испарителе и пустой колбе После окончания продувки разбирают установку Колбу-испаритель отсоединяют, закрывают стеклянной пробкой, вытирают досуха снаружи фильтровальной бумагой, выдерживают в эксикаторе 10 мин и взвешивают Результат взвешивания записывают в граммах с четырьмя десятичными знаками.
Колбы с раствором едкого натра закрывают стеклянными пробками, вытирают снаружи фильтровальной бумагой, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают Результаты взвешивания записывают в граммах с двумя десятичными знаками 4 7 4 Обработка результатов
Массовую долю нелетучего остатка (Хз) в процентах вычисляют но формуле
где га— масса поглощенной пробы продукта, г,
гП] — масса остатка после испарения пробы жидкого продукта, г
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 % для продукта высшего сорта и 0,01 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р — 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,004 % для продукта высшего сорта и ±0,007 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.
5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5 1 Жидкий хлор транспортируют в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя), рассчитанных на давление и оборудованных теневым кожухом.
На 1 дм 3 вместимости цистерны допускается наполнение не более 1,25 кг жидкого хлора.
5 2. Подготовку цистерн к наполнению жидким хлором и наполнение проводят в соответствии с правилами устройства и
безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором и правилами безопасности для производства, хранения и транспортировки хлора ПБХ-83.
5.3. Жидкий хлор в баллонах и контейнерах транспортируют железнодорожным, водным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Железнодорожным транспортом баллоны с хлором транспортируют в крытых вагонах повагонными отправками и в универсальных контейнерах. Универсальные и специализированные контейнеры с жидким хлором должны перевозиться на открытом подвижном составе в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
5.4. При транспортировании баллоны малого объема с хлором должны быть упакованы в деревянные ящики по ГОСТ 15623 типа П-1 или по ГОСТ 18617 типа II-1 или Ш-1 и III-2. Масса труза в каждом ящике не должна превышать 65 кг.
Ящики в количестве двух и более грузовых мест но железной дороге транспортируют пакетами на поддонах по ГОСТ 9557. Формирование пакетов на плоских поддонах — по ГОСТ 26663, габаритные размеры — по ГОСТ 24597, средства скрепления — по ГОСТ 21650.
Речным транспортом баллоны с жидким хлором транспортируют с сопровождающим грузовладельца.
5.5. Специализированные контейнеры и баллоны с жидким хлором хранят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором, и правилами безопасности для производства, хранения и транспортировки хлора ПБХ-83.
Не допускается совместное хранение баллонов и контейнеров с жидким хлором и органических веществ, порошков металлов, горючих жидкостей и газов.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие жидкого хлора требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения — 1 год со дня изготовления.
МЕТОДИКА СУШКИ ГАЗООБРАЗНОГО АЗОТА ИЛИ ВОЗДУХА
1 Для сушки азота или воздуха до массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м 3 при нормальных условиях используют систему склянок для промывания газов типа СПТ по ГОСТ 25336 и U образных хлоркальциевых трубок по ГОСТ 25336, заполненных ангидроном или цеолитом, прокаленным при температуре 400—500 °С в течение 4 ч
2 Массовую концентрацию водяных паров в азоте или воздухе определяют с помощью кулонометрического измерителя микроконцентрации влаги в газах типа «Байкал» и «Сибирь»
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В АНГИДРОНЕ
Массовую долю воды в ангидроне определяют по ГОСТ 14870 с реактивом Фишера или методом, основанным на измерении теплоты растворения
Метод, основанный на измерении теплоты растворения
Сосуд Дьюара внутренним диаметром 60 мм и высотой 100 мм, снабжен ный пробкой с отверстием для термометра
Термометр ртутный лабораторный по ТУ 25—2021 003 с ценой деления 1 °С
Цилиндр из фильтровальной бумаги диаметром 40 мм и высотой 75 мм, нзготовтенныи из листа размером 150×100 мм, навернутою на форму соответствующего размера
2 Проведение анализа
В сосуд Дьюара наливают 75 см 3 дистиллированной воды, закрывают пробкой с термометром и по достижении равновесия измеряют температуру воды /, °С
20,0 или 10,0 г ангидрона взвешивают в цилиндре из фипьтровальной бумаги, записывая результат взвешивания в граммах с одним десятичным знаком Цилиндр с навеской помещают в сосуд Дьюара с вотои, закрывают его пробкой и растворяют навеску
По достижении равновесия измеряют температуру раствора t2°С
3 Обработка результатов
По разности температур А/ —/2—Л, пользуясь графиком (черт 3) находят массовую долю воды в ангидроне При этом имеют в виду, что массе навески ангидрона 20,0 г на оси ординат соответствуют разности температур от 16 до 40 °С, а массе навески 10,0 г — от 8 до 18 °С
Зависимость изменения температуры от массовой доли воды в ангндроне
ХЛОР ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРА В ВЫПАРЕННОМ ПРОДУКТЕ
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания хлора (по объему) в жидком техническом хлоре после выпаривания продукта
От хлора отбирают образцы, полученные газификацией жидкого хлора, объемом около 100 мл Затем абсорбируют хлор 2 %-ной жидкой цинковой амальгамой в присутствии 1 мл насыщенного раствора хлористого натрия
Измеряют объем остаточных неконденсирующихся газов таких как Н2, 02, N2, СО, С02 и т д Затем рассчитывают объем хлора на 100 мл выпаренного образца вычитанием из общего объема
3 1 Цинковая амальгама
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. При транспортировании ртути и цинковой амальгамы следует соблюдать необходимые меры предосторожности, обусловленные токсичностью этих химических продуктов Работать с этими веществами следует под хорошо вентилируемым вытяжным колпаком Следует избегать попадания этих веществ на кожу
В фарфоровую чашку вместимостью 1 л помещают 4 кг чистой ртути, добавляют 80 г гранулированного цинка и наливают 0,01 н раствор серной кис лоты Смесь нагревают до 80 °С, выдерживают при этой температуре до полной амальгамации цинка, время от времени помешивая стеклянной мешалкой, и за тем охлаждают Хранят амальгаму в 0,01 н серной кислоте во избежание ее окисления на воздухе
3 2 Хлористый натрий, раствор, насыщенный при температуре окружающей среды
3 6 Консистентная смазка, стойкая к действию хлора Используются консистентные смазки, основанные на фторированных и хлорфторированных про дуктах
Аппарат (черт 4), состоящий из следующих частей
газовой бюретки А вместимостью приблизительно 100 мл Ее верхняя часть находится под краном и состоит из трубки диаметром 7 мм н вместимостью приблизительно 2 мл Нижняя часть трубки отградуирована с ценой деления 0,05 мл,
стального игольчатого клапана С,
Схематическое изображение аппарата для определения содержания хлора по объему
колбы D (с боковой насадкой) вместимостью 250 мл, содержащей 150 мл цинковой амальгамы,
верхнего резервуара Е газовой бюретки,
склянки F для приведения уровня вместимостью 250 мл, содержащей 150 мл цинковой амальгамы,
барботера G, содержащего воду для регулирования газового потока и имеющего погруженные трубки внутренним диаметром 5 мм, предохранительной склянки //,
приемника К вместимостью 2 л, содержащего 1 л раствора гидроокиси натрия для абсорбции избыточного хлора,
фильтра L, состоящего из стальной резьбовой трубки внутренним диаметром около б мм и длиной 150 мм, заполненного стекловатой; стеклянной трубки М внутренним диаметром б мм,
Т-образного крана R,
трех U-образных кранов Ri, R2 и R4,
прямоугольного крана R3,
наклонной подставки 5 для склянки с хлором,
трубок из эластомера gy g\y g2y стойких к воздействию хлора, соединительных частей из эластомера И, стойких к воздействию хлора
5. Проведение испытания
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ. Для персонала, работающего с хлором, должен быть проведен инструктаж об опасности работы с данным продуктом Следует соблюдать соответствующие меры предосторожности.
В связи с этим рекомендуется носить защитную одежду и защитные очки, хорошо проветривать рабочее помещение, учитывая, что этот газ тяжелее воздуха и концентрируется в низких местах
При значительной утечке только персонал, имеющий специальные маски, должен оставаться на зараженных участках Утечки можно обнаружить при помощи тряпки, смоченной в аммиаке
Лица, получившие отравление газом, должны быть немедленно удалены из зоны заражения Они должны находиться в состоянии покоя, вдали от холодных мест и им в случае необходимости до прибытия врача должна быть оказана первая помощь Если дыхание пострадавшего останавливается, следует немедленно сделать искусственное дыхание
Склянку, содержащую образец анализируемого жидкого хлора, помещают на наклонную подставку отверстием вниз так, чтобы выделяющийся хлор немедленно испарялся (черт 4)
После очистки и сушки отдельных частей аппарата их соединяют и покрывают краны /?, R1, R2, R3 и R4 тонким слоем консистентной смазки Краны Rl, R2 и R4 закрывают В каждую из склянок D и F помещают 150 мл амальгамы для создания одинаковых уровней амальгамы Дают возможность амальгаме стечь в бюретку А из склянки F в направлении соединительной части b С этой целью поворачивают кран RJ, вынимают притертую пробку из контейнера Е и поворачивают кран R2 для соединения этого контейнера с бюреткой
Повторным встряхиванием (вверх и вниз) склянки F полностью удаляют воздух, который может скапливаться в трубке, расположенной между склянкой F и бюреткой А, а также в соединительной части b Затем опускают склянку F так, что в бюретке остается небольшое количество амальгамы
Поворачивают кран R1, соединив бюретку А с соединительной частью а, поворачивают кран R для присоединения соединительной части а к небольшому сосуду V для стока жидкости и поворачивают кран R2 с тем, чтобы дать возможность амальгаме, содержащейся в склянке Z), стекать через трубку f до тех пор, пока не заполнится соединительная часть с Затем поворачивают кран R2, соединив бюретку А с верхним контейнером Е Амальгама, оставшаяся в бюретке, в дальнейшем стекает в небольшой сосуд V (для стока жидкости) по сое динительной части а и через кран R
Быстро поворачивают кран R4, соединив соединительную часть а с бюреткой, закрывают контейнер Е притертой пробкой и регулируют поворот крана R3 таким образом, чтобы предохранительная склянка И сообщалась с приемником /С, содержащим раствор гидроокиси натрия Затем поворачивают кран R4 для соединения игольчатого клапана С с барботером G через трубку g2
Открывают главный клапан на склянке, содержащей образец, осторожно открывают клапан С и пропускают анализируемый хлор в аппарат со скоростью 5 пузырьков в секунду (число которых подсчитывается при прохождении хлора через барботер G) Кран R4 поворачивают, пропуская хлор в бюретку А с той же скоростью в течение 15 мин и возвращают кран R4 в прежнее положение Затем закрывают краны R1 и R2 бюретки А и клапан склянки, содержащей хгюр, и ожидают прекращения барботирования в барботере G, после чего за
крывают клапан С и кран R3 Притертую пробку вынимают из контейнера Е, затем поворачивают краны R и R4, соединив трубку g2 и сосуд V для стока жидкости (с воздухом) В течение 10 мин ожидают, пока температура хлора, охлаждающегося за счет увеличения объема, не достигнет комнатной температуры.
В контейнер Е помещают несколько миллилитров раствора хлористого натрия, затем открывают кран R2 и быстро закрывают его с тем, чтобы в течение краткого времени бюретка А и контейнер Е сообщались между собой через соедините пдгую часть dy которая дает возможность повторного установления ат-моефернш о давления в бюретке А посредством утечки небольшого количества избыточною хлора
Снова открывают кран R2 и наливают в бюретку около 1 мл раствора хло-ристо1 о натрия, несколько уменьшая давление через соединительную часть Ь склянкой /\ затем открывают кран RI Раствор хлористого натрия обеспечивает растворение хлористого цинка в результате действия хлора на амальгаму Затем поворачивают кран R2, соединив бюретку А со склянкой D, содержащей цинковую амальгаму В то время как последняя стекает вниз в бюретку, склянку медленно поднимают с тем, чтобы вакуум, создавшийся в бюретке, не был слишком значительным
После абсорбции хлора закрывают кран R2 оставляют открытым кран Rly помещают склянку F рядом с бюреткой А и отпускают ее для создания разности (около 20 см) уровней жидкостей в обоих сосудах для дегазирования раствора хлористого натрия Через 3 мин медленно поднимают склянку F для создания одинаковых уровней амальгамы в обоих сосудах и определяют объем не-абсорбированного газа по делениям на бюретке на уровне мениска раствора хтористого натрия
52 Подготовка аппарата для выполнения следующего определения
Кран R2 поворачивают для соединения бюретки А со склянкой D и перегоняют в нее амальгаму до тех пор, пока она не достигнет первоначальною уровня подняв склянку с контейнером Е через соединительную часть с/, вынимают из згого контейнера стеклянную притертую пробку и пропускают остальную часть амальгамы из бюретки в склянку Г, опуская последнюю При этом следует избрать попадания воздуха в соединительную часть b Затем поворачивают кран Rt в направлении соединительной части «, а кран R — в направлении небольшою сосуда V для стока жидкости Бюретку очищают через контейнер Е сначала раствором серной кислоты, а затем дистиллированной водой и метиловым спиртом Затем сушат бюретку в воздушном потоке
6. Обработка результатов
Содержание хлора в выпаренном образце в объемных процентах определяют по формуле
Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения содержания «летучей воды», т е воды, которая улетучивается одновременно с хлором, получаемым ит жидкого технического хлора
2. Область применения
Метод предназначен для анализа продуктов с содержанием воды более 5-10- 6 (0,0005 %)
Примечание Данный метод не следует применять для анализа образцов, хранящихся в сосудах, подверженных коррозии В этом случае при определении содержания воды может появиться ошибка, обусловленная присутствием гигроскопического хлорида железа
Абсорбция воды путем пропускания превращенного в газ образца через тарированные поглотители, содержащие фосфорный ангидрид или перхлорат магния
Удаление газообразного хлора и летучих примесей (за исключением воды) путем продува поглотителей воздухом или сухим азотом, нагретыми до 80 °С
Поглощение хлора, поступающего из поглотителей воды, раствором гидроокиси натрия, содержащимся в тарированном сосуде
Взвешивание поглотителей и сосуда, содержащего раствор гидроокиси натрия, с целью определения (по разности первоначальных масс) массы обнаруженной воды и массы первоначально отобранного образца.
Выбирают один из реактивов 4 1 1 Фосфорный ангидрид
4 1 2 Перхлорат магния в виде таблеток или гранул размером 3—5 мм (во избежание потери массы материала в процессе поглощения воды) Данный реактив не должен содержать более двух молекул гидратной воды (13,9 %) Реактив нельзя применять, если анализируемый хлор содержит органическое вещество
4 2 Сухой воздух или сухой азот
Осушение этих газов можно осуществлять путем проп>скания через башню, содержащую абсорбент (п 4 1 1 или п 4 1 2)
4 3 Гидроокись натрия 200 г/л, приблизительно 5 н раствор 4 4 Йодистый крахмал, раствор, содержащий 5 г/л крахмала и 150 г/л йодистого калия 4 5 Ацетон
Схема аппарата для определения содержания воды в хлоре
1 — трубка для хлора; 2 — сухой воздух или сухой азот; 3 — раствор гидроокиси натрия, 4 — место отбора образца
4 6 Консистентная смазка, стойкая к действию хлора Рекомендуются смазки на основе фторированных продуктов
На черт 5 приведена схема аппарата, предназначенного для определения содержания воды в хлоре Аппарат включает следующие части
сосуд А, содержащий 2 л раствора гидроокиси натрия для абсорбирования образца хлора,
барботер С, содержащий раствор йодистого крахмала, предназначенный для регулирования степени абсорбции хлора,
капиллярный расходомер D и дифференциальным манометр М, содержащий теграхлорметан и обеспечивающий пропускную способность газообразного хлора 25 л/ч Вместо этих приборов можно применять соответствующий поплавковый расходомер,
U образная трубка Е со стеклянными шлифами, наполненная минеральной шерстью, предварительно высушенной в печи при температуре 110°С в течение 1 ч,
фильтр F, представляющий собой стальную трубку с резьбой внутренним диаметром около 6 мм, длиной 150 мм, запопненн\ю стекловолокном предохранительный сосуд G, электронагреватель //,
стальной змеевик S, погруженный в резервуар с водой, нагретой до 80 °С; три U-образные трубки (77, Т2У ТЗ) с притертыми стеклянными пробками, содержащие фосфорный ангидрид или перхлорат магния, покрытые стекловолокном Поглотительные трубки следует заполнять фосфорным ангидридом в потоке сухого азота, изолированном от воздействия атмосферной влаги
Чтобы убедиться в i ерметичности собранного аппарата, проводят тщательную регулировку соответствующих резьбовых соединений Масса каждой заполненной трубки, рзвешенной отдельно, не должна превышать 100 г После каждого взвешивания грубки возвращают на прежнее место так, чтобы обеспечить пропускание газа в той же последовательности, клапан V1T
стальной игольчатый клапан V2,
гибкие соединения из резины, стойкой к воздействию хлора
6. Методика определения Меры предосторожности.
При значительной утечке газа на зараженном участке должен оставаться лишь персонал, имеющий защитные маски Утечку можно обнаружить при помощи тряпки, смоченной в аммиаке Пострадавшие должны быть как можно быстрее выведены из зараженной зоны без малейшего физического напряжения с их
стороны Они должны находиться в теплом помещении в состоянии покоя. До прибытия врача им должна быть оказана первая помощь
В случае прекращения дыхания пострадавшему делают искусственное дыхание
61 Проба для анализа
В соответствии с рекомендуемой методикой аппарат, содержащий в решенные и готовые для проведения определения поглотители, соединяют непосредственно с местом отбора проб (черт 6) Проба для анализа, взятая таким способом из цистерны во время ее наполнения или освобождения, является представительной для данной поставки При необходимости (если проведение данной операции невозможно) пробы отбирают чистыми сосудами нз нержавеющей стали при условии, что определение проводят немедленно Сосуды после освобождения тщательно очищают, продувая сухим горячим азотом, и используют для дальнейшего отбора проб
62 Предварительные операции
Перед наполнением абсорбентом U-обрашые трубки (Г/, Т2 и ТЗ) промывают сначала водой, затем ацетоном, после чего высушивают После наполнения поглотительные трубки закрывают пробками, смазанными небольшим количеством смазки, и помещают в аппарат
Если абсорбент используется впервые, то подготавливают трубки, помещая их на 2 ч в поток газообразного хлора, движущегося со скоростью 25 л/ч, чтобы дать возможность некоторым примесям, содержащимся в реактиве, прореагировать с хлором Без выполнения этой предварительной операции первоначальный результат будет превышать истинное значение
Затем открывают краны R1 и R2, чтобы обеспечить доступ сухого воздуха или сухого азота в аппарат и закрывают клапаны VI и V2 для прекращения подачи хлора, продувают поглоти (ельные трубки (10 мин со скоростью 25 л/ч)
воздухом или азотом при температуре 80 °С для устранения возможных летучих примесей, за исключением воды, оставшейся в поглотительных трубках. Затем удаляют ванну с горячей водой и продолжают продувание тем же газом при комнатной температуре еще 10 мин После этого закрывают краны R1 и R2, отсоединяют поглотительные трубки 77 и 72, протирают их тканью, слегка смоченной в ацетоне, для снятия статического электричества. Через 2—3 мин каждую трубку взвешивают с точностью до 0,1 мг.
В сосуд А наливают 2 л раствора гидроокиси натрия, взвешивают с точностью до 0,5 г и соединяют различные части аппарата.
6.3. Проведение определения
Поочередно открывают клапаны VI и V2, поворачивают кран R1 так, чтобы отфильтрованный газообразный хлор поступал в направлении затвора Р. Через 10 мин открывают проходной кран R2, чтобы поток хлора мог поступать в поглотительные трубки со скоростью 25 л/ч Скорость потока хлора определяют по разности уровней п гстрахлорметана, находящегося в двух отводах дифференциального манометра М, расходомера Д или по высоте шарика поплавкового расходомера. Поток хлора обеспечивают регулированием зазора (ширины проходного отверстия) клапанов и высоты h тетрахлорметана в затворе Р.
В поглотители должно поступить около 100 л хлора. Точную массу поступившего хлора определяют взвешиванием сосуда А до и после определения.
В конце определения (приблизительно через 4 ч) проверяют, произошло ли полное поглощение хлора. Пр и полном поглощении хлора раствор йодистого крахмала в барботере не должен иметь интенсивную синюю краску. Когда обнаружено, что количество поглощенного хлора является достаточным, закрывают клапан VI, ждут прекращения потока хлора, регистрируемого манометром М, и закрывают клапан V2 Затем устанавливают запорный кран R1, чтобы обеспечить доступ сухого воздуха или сухого азота в аппарат
Поглотительные трубки продувают 10 мин (со скоростью 25 л/ч) воздухом или а ютом, нагретыми до температуры 80 °С, для устранения хлора и возможных летучих примесей, за исключением воды из хлора, остающейся в поглотительных трубках. Затем убирают ванну с горячей водой и продолжают продувание тем же газом при комнатной температуре еще 10 мин. После этого закрывают краны R1 и R2, отсоединяют поглс гительные трубки Т1 и Т2 и протирают их тканью, слегка смоченной в ацетоне для снятия статического электричества. Через 2—3 мин каждую трубку взвешивают с точностью до 0,1 мг Обычно вода полностью поглощается в трубке Т1 Если увеличение массы вещества в трубке Т2 на 20 % больше массы вещества, поглощенной в трубке 77, следует провести повторное определение после вторичного заполнения трубки 77 и кондиционирования ее в соответствии с п. 6 2
Наличие трубки ТЗ дает возможность установить (таким же образом) момент, когда следует заменить содержимое трубки Т2. Она служит в качестве дополнительного, контрольного сосуда
7. Обработка результатов
Содержание воды в граммах на килограмм определяют по формуле
Результаты выражают с точностью до второго десятичного знака
МЕТОД ПРОВЕРКИ СТЕПЕНИ ГИДРАТАЦИИ ПЕРХЛОРАТА МАГНИЯ, ИСПОЛЬЗУЕМОГО В КАЧЕСТВЕ СУШИТЕЛЯ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ
СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В ХЛОРЕ
Измеряют прирост (повышение) температуры в результате растворения перхлората магния в воде и определяют соответствующее содержание воды по калибровочной кривой (черт 7)
Градуировочная кривая, указывающая содержание воды в перхлорате магния в зависимости от повышения температуры, обусловленного его растворением
2 1 Посеребренный сосуд Дьюара вместимостью 300 мл внутренним диаметром приблизительно 60 мм и высотой 100 мм
2 2 Термометр для измерений от 0 до 100 *С с ценой деления 1 *С.
2 3 Парафинированная корковая пробка с отверстием для термометра» предназначенная для сосуда Дьюара
2 4 Цилиндр из фильтровальной бумаги диаметром 40 мм, высотой 75 мм, открытый в верхней части Цилиндр изготовлен из прямоугольного листа фильтровальной бумаги размером 100X150 мм Нижняя кромка цилиндра отогнута внутрь, образуя основание Форма цилиндра сохраняется при помощи липкой бумаги
2 5 Градуированный цилиндр вместимостью 100 мл
3. Методика испытания
31 Проба для анализа
Непосредственно перед испытанием в цилиндр из фильтровальной бумаги отвешивают 20 г перхлората магния (с точностью до 0,1 г) и закрывают его» перегибая фильтровальную бумагу
32 Проведение определения
В сосуд Дьюара наливают 75 мл дистиллированной воды Сосуд закрывают парафинированной корковой пробкой с вставленным в нее термометром и регис1рируют температуру воды (в момент достижения равновесия)
В сосуд Дьюара помещают цилиндр из фильтровальной бумаги с пробой для анализа и вынимают пробку Сосуд встряхивают осторожным круговым движением для ускорения растворения продукта и измеряют температуру в момент достижения равновесия (через 20—25 с)
4 Обработка результатов
По графику, приведенному на черт 7, определяют содержимое воды в продукте (в процентах по массе) в соответствии с повышением температуры, наблюдаемым в процессе растворения