Пипетки (рис. 78) служат для измерения объемов жидкости в виде целой порции (объем пипетки от 0,1 до 200 мл, рис. 78, а-в) или ее части (рис. 78, г).
Пипетку заполняют при помощи резиновой груши, присоединив ее к верхнему концу пипетки. Применяют и специальные груши, снабженные тремя клапанами (рис. 78, д). Клапан 7 выпускает воздух при сжатии груши, клапан 2 позволяет выдавливать жидкость из пипетки при сжатии груши, а при надавливании клапана 3 груша забирает жидкость через пипетку. Заполнять пипетку жидкостью можно и при помощи слабого вакуума.
Засасывать жидкость в пипетку ртом не рекомендуется. Это опасно для здоровья (жидкость и ее пары могут попасть в рот и легкие) и, кроме того, приводит к загрязнению жиром и слюной внутренних стенок пипетки.
В пипетку набирают столько жидкости, чтобы она поднялась на 2-3 см выше отметки, затем быстро снимают грушу и закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Избыток жидкости выпускают, слегка ослабляя нажим пальца и наблюдая за перемещением мениска жидкости до отметки, которая должна быть на уровне глаза наблюдателя так, чтобы ее кольцо сливалось в одну черту. Если при совмещении мениска 2 (рис. 79, а) с чертой деления 7 на пипетке на ее конце остается висеть капля, ее следует осторожно удалить кусочком фильтровальной бумаги.
Считают, что продолжительность свободного вытекания воды из пипеток вместимостью 5, 10, 25, 50 и 100 мл должна быть равной соответственно 15, 20, 25, 30 и 40 с.
Наиболее точные результаты получают тогда, когда конец пипетки при ее опорожнении прикладывают к стенке сосуда-приемника. После того, как жидкость вытечет, пипетку держат еще 5-7 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси. Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на остаток жидкости в кончике нижней трубки. Этот остаток учитывают при калибровке пипетки, поэтому выдувать жидкость из нее нельзя.
Рис. 79. Наблюдение за положением мениска (с), пипетка для ядовитых жидкостей (б) и самозаполняющаяся пипетка (в)
В препаративной химии, когда требуется введение в реакционную смесь последовательных порций жидкости одного и того же объема, применяют опрокидывающиеся пипетки тип; «скворец» (рис. 78, е). Эту пипетку сначала наклоняют вправо чтобы жидкость из конической колбы заполнила через отверстие 7 внутренний сосуд 3, а затем влево, чтобы вылить отмеренный объем жидкости.
Для отмеривания точных порций токсичной жидкости одного объема применяют пипетку, показанную на рис. 79, б.
Пипетка имеет две отметки 7 и 2, определяющие выливаемый объем жидкости. Чтобы заполнить такую пипетку, резиновой грушей создают избыточное давление в склянке 4 с жидкостью и через боковой отвод 5, открыв трехходовой кран 6, заполняют пипетку. Избыток жидкости сливают при помощи крана 7. Отмеренный объем жидкости выливают в сосуд-приемник, закрыв кран 7 в тот момент, когда уровень жидкости достигнет нижне отметки 2.
Рис 80. Поршневая микропипетка (а) и штатив для хранения обычных пипеток (б)
Существуют различные типы самозаполняющихся пипеток, один из них изображен на рис. 79, в. Принцип работы такой пипетки следующий: сначала открывают кран 3 при закрытом кране 4 и заполняют пипетку 2 жидкостью из резервуара 1 точно до верхней метки 5. Затем кран 3 закрывают и спускают отмеренный объем жидкости при помощи крана 4 до нижней метки 5. Верхняя часть пипетки имеет небольшие отверстия, чтобы легче было регулировать скорость наполнения и опорожнения пипетки при приближении уровня жидкости к меткам 5.
Хранить вымытые пипетки следует носиками вверх в высоких цилиндрах, дно которых покрыто фильтровальной бумагой.
Остатки чистой воды, вытекающей из пипеток, всасываются бумагой, поэтому пипетки быстрее высыхают. Верхнюю часть носиков закрывают колпаком из полипропилена, полиэтилена или из фильтровальной бумаги. Иногда одевают на носик пипетки маленькую пробирку. Применяют для хранения пипеток и специальные подставки (рис. 80, б), которые вместе с пипетками следует убирать в шкаф из органического стекла для предохранения от загрязнения аэрозолями воздуха.
Каждую пипетку сразу после работы необходимо промыть чистой водой, этанолом и диэтиловым эфиром. Спускать промывную жидкость надо всегда через носик. Промывка позволяет избежать некоторых «необъяснимых» отклонений в опытах.
Пипетки обычно калибруют по чистой воде, поэтому ими нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды. Объем отобранной жидкости в этом случае не будет соответствовать указанному на пипетке. Для вязких жидкостей пипетку надо перекалибровать.
Если некоторые растворы оставляют на стенках пипетки прилипшие капли даже при хорошем обезжиривании стекла, то рекомендуют пипетки подвергать силиконированию, покрытию внутренних стенок тончайшей силиконовой пленкой, не смачивающейся водой. Силиконированную пипетку калибруют по чистой воде при 20 °С. У силиконированных пипеток мениск жидкости выпуклый.
Для силиконирования чистую и высушенную пипетку заполняют 2%-м раствором диметилдихлорсилана (CH3)2SiCl2 в диэтиловом эфире или бензине и выдерживают 1-2 мин, после чего раствор реагента выливают в склянку для последующего использования. Обработанную пипетку оставляют в вытяжном шкафу до исчезновения запаха и затем высушивают 10-20 мин при 120-140 o C.
Силиконирование проводят также и 3%-м раствором метилтрихлорсилана (CH3)SiCl3 в ССl в течение 2-3 мин. После удаления из пипетки раствора метилтрихлорсилана ее нагревают около 1 ч при 120-130 °С. Вместо высокотоксичных метилхлорсиланов можно использовать 3%-й раствор полиметилсилоксановых жидкостей (ПМС-200 и ПМС-300) в хлороформе СНС13. Пипетку заливают таким раствором на 2-5 мин, затем его сливают, а пипетку сушат 2 ч при 180-210 °С.
Образующаяся при силиконировании гидрофобная пленка не смывается водой и не разрушается кислотами. Ее можно удалить при кипячении пипетки в 10%-м водном растворе КОН или NaOH.
Во многих пособиях по технике лабораторных работ довольно детально описана процедура измерения заданного объема жидкости с помощью пипеток, бюреток, мерных колб. Несмотря на это, данная операция вызывает довольно много вопросов и разногласий даже среди бывалых химиков. Постараемся дать ответ на некоторые из них:
Можно ли набирать жидкость в пипетку, втягивая ее ртом? Обязательно ли пользоваться резиновой грушей?
Во многих пособиях делаются оговорки, что ртом нельзя втягивать в пипетку ядовитые и летучие жидкости. Проблема состоит в том, что химик обычно именно с таковыми и работает. Кроме того, если вы привыкли втягивать в пипетку ртом дистиллированную воду, то потом появится большое искушение проделать ту же процедуру с растворами кислот, щелочей, солей тяжелых металлов или чего поопаснее.
Во-вторых, довольно важно не вдыхать пары набираемой жидкости. Это очень распространенная ошибка. Ведь втягивать жидкость и не вдыхать ее пары довольно трудно. Особенно в случае больших пипеток.
Какие можно сделать выводы?
К чему может привести несоблюдение этой рекомендации?
Но дело тут не только в наборе кислот пипетками. Абсолютное большинство людей, которые работают с летучими кислотами (HCl, HNO3 CH3COOH, HCOOH, аэрозоль H2SO4), имеют проблемы с зубами. Помните, что любые виды химических работ невозможны без хорошей вытяжки. Вернее возможны, но за счет вашего здоровья. А оно может оказаться не безграничным. Держитесь по дальше от людей, которые утверждают обратное.
Как правильно отсчитывать уровень жидкости?
Как правило, объем жидкости отмечают по нижнему уровню мениска (рис.2), но если жидкость непрозрачна (раствор перманганата или йода) используют верхний уровень мениска.
Рис. 1
Рис. 2
Рис. 3
Рис. 4-1Рис. 4-2
Хотелось бы обратить внимание, что пипетки бывают разными. Пипетки Мора (рис. 3) имеют одно деление и рассчитаны на измерение только определенного объема, например, 5 мл. Не трудно догадаться, что ни 3 ни 4 мл отмерить такими пипетками не удастся. Соответственно среди химиков они не пользуются особым уважением.
Обязательно ли пользоваться при титровании микробюреткой?
Для достижения хорошей точности титрования микробюретки просто необходимы. Обыкновенные бюретки на 25-100 мл. служат в основном для технических анализов или учебных целей. Их точность (0.05-0.1 мл) для целого ряда работ является довольно грубой. Но как быть, если микробюретки под рукой нет, а необходимо провести титрование с точностью измерения объема 0.01-0.02 мл? Ответ довольно прост: химика выручит старая добрая пипетка. Ее с успехом можно использовать вместо микробюретки.
В ряде случаев пипетку закрепляют в штатив, соединяют ее с пустым шприцом (резиновая трубка, шприц тоже закреплен), а поршень шприца плавно двигают с помощью винтового механизма.
Неприятным обстоятельством является то, что обычно объем капли составляет около 0.04 мл. Уменьшить его можно двумя способами. 1) Сделать носик бюретки (пипетки) гидрофобным, окунув его в расплавленный парафин и выдув избыток жидкости. 2) В конце титрования (вблизи точки эквивалентности) не капайте титрант напрямую в раствор, а прикасайтесь каплей, которая свисает с отверстия пипетки к колбе. При этом капля прилипнет к поверхности колбы, не успев сформироваться. Далее ее смывают в титруемый раствор (с помощью промывалки).
Как довести объем воды в мерной колбе «до метки»?
Оглавление
Видео опыты по химии
Видео опыты по физике
На главную страницу
Химия и Химики № 1 2020 Журнал Химиков-Энтузиастов
Описание процесса силилирования мерных пипеток Treatment of volumetric pipettes by trimethylchlorosilane
Вначале небольшая лирическая часть, после прочтения которой станут понятнее те или иные действия.
Возвращаемся в 2002 год.
Ну вот как-то так. Надеюсь, что эта информация кому-то может быто полезна.
Оглавление
Видео опыты по химии
Видео опыты по физике
На главную страницу
Химия и Химики № 1 2020 Журнал Химиков-Энтузиастов
Градуировка стеклянной мерной посуды Graduation of volumetric glassware
Каждый уважающий себя химик градуирует мерную химическую посуду самостоятельно. Это вызвано не излишней большой любовью к аккуратности, а насущной необходимостью. По крайней мере, 2 раза в своей жизни я сталкивался с тем, что посуда, изготовленная на заводе, не соответствует техническим нормативам. Самый яркий эпизод был связан с тем, что немецкая стеклянная пипетка на 5 мл обладала погрешностью в 0,4 мл. После градуировки этой пипетки оказалось, что диаметр пипетки не соответствовал стандарту.
Химическую посуду градуируют следующим образом: в мерную колбу (пипетку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости. Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости.
После этого расчеты не заканчиваются, так как принято пересчитывать объем жидкости к тому объему, который бы занимала бы жидкость при температуре 20 0 С. При этом учитывается то обстоятельство, что химическое стекло при изменении температуры расширяется или сжимается.
Результаты взвешивания тоже нуждаются тоже в коррекции. Дело в том, что в процессе взвешивания на навеску действует сила Архимеда, которая несколько уменьшает вес навески. Такая же сила действует и на гири весов, хотя и другой величины. В итоге получается, что возникает ошибка взвешивания. Эту ошибку можно учесть.
Поскольку коромысло весов находится в положении равновесия, то верно следующее равенство:
Для того чтобы использовать эту формулу на практике, не хватает учета изменения удельного веса воздуха и гирь от изменения температуры. Восполним этот недостаток:
В таблице 1 помещены результаты расчетов объемов навески воды весом 1000 г при различных температурах. Расчет учитывал изменение удельных весов воды, воздуха, латунных гирь.
Таблица 1. Объем 1000,00г воды при различных температурах.
t, 0 С
Удельный вес воды, г/cм 3
Объем при атм. давлении 740 мм.рт.ст, мл
Объем при атм. давлении 760 мм.рт.ст, мл
Объем при атм. давлении 780 мм.рт.ст, мл
10
0.99973
1001.34
1001.37
1001.40
11
0.99963
1001.44
1001.46
1001.49
12
0.99952
1001.54
1001.57
1001.60
13
0.99940
1001.66
1001.69
1001.72
14
0.99927
1001.78
1001.81
1001.84
15
0.99913
1001.92
1001.95
1001.98
16
0.99897
1002.08
1002.11
1002.13
17
0.99880
1002.24
1002.27
1002.30
18
0.99862
1002.42
1002.45
1002.48
19
0.99843
1002.61
1002.64
1002.66
20
0.99823
1002.80
1002.83
1002.86
21
0.99802
1003.01
1003.04
1003.07
22
0.99780
1003.23
1003.26
1003.29
23
0.99757
1003.46
1003.48
1003.51
24
0.99733
1003.69
1003.72
1003.75
25
0.99708
1003.94
1003.97
1004.00
26
0.99682
1004.20
1004.23
1004.26
27
0.99655
1004.47
1004.50
1004.52
28
0.99627
1004.75
1004.77
1004.80
29
0.99598
1005.04
1005.06
1005.09
30
0.99568
1005.33
1005.36
1005.39
31
0.99537
1005.64
1005.67
1005.70
Экспериментатора не должно смущать то обстоятельство, что расчет производился для латунных гирь, так как если гири были бы стальные (ρг = 7,86 г/см 3 ), то объем изменился бы на 0,01 мл для всего упомянутого в таблице диапазона температур. Приведенные в таблице результаты расчетов справедливы и для весов не «коромыслового» типа, так как на том или ином этапе настройки весов существует процедура взвешивания гирь!
Процедура градуировки будет состоять их следующих этапов:
«Основные приемы работы с химической посудой, используемой для приготовления растворов»
Цель работы: Научиться подготавливать оборудование для приготовления и титрования растворов.
Задачи:
1. Ознакомиться с хим. посудой, применяемой для приготовления растворов и требованиями к химреактивам, используя лекционный материал и видео-материалы.
2. Ответить на контрольные вопросы
1. Общие рекомендации
1.1. Лабораторную работу выполнять в тетради для лабораторных работ по УП.02.
1.2. Обязательно написать название, цель, задачи работы и краткие ответы на контрольные вопросы.
1.4 Сканы направить в л.с.
КОНТРОЛЬНЫЕ ЗАДАНИЯ
1. Правила заполнения бюретки
2. Как проверить носик бюретки на наличие воздуха.
3. Правила монтажа бюретки.
4. Как считывать показания с бюретки
5. Перечислить квалификации химических реактивов по чистоте.
6. Охарактеризовать реактивы квалификации “Ч” и “ЧДА”.
7. Охарактеризовать реактивы квалификации “ОСЧ” и “ЧДА”.
Информационный блок
«Основные приемы работы с химической посудой для приготовления точных растворов»
Приступая к выполнению работы, студент должен внимательно прочитать ее описание и в соответствии с ним подготовить необходимую посуду и реактивы, расположив их так, чтобы удобно было ими пользоваться. Все лишнее следует убрать на полки или в ящики стола.
Использованные растворы и реактивы, ставшие ненужными, выливают по указанию лаборанта, освобождают, моют посуду и убирают на место, где она должна храниться.
Приемы работы с химической мерной посудой
Мерные колбы предназначены для отмеривания точного объема на вливание. Они представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнить колбу. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерный сосуд жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, указанной на стенке сосуда. Мерные колбы могут иметь вместимость от 10 мл до 2 л; вместимость указывается на колбе заводом-изготовителем.
Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, а также для разбавления анализируемых проб перед взятием аликвоты (точно отмеренной кратной части общего объема) раствора для анализа. Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают растворитель до 1/3 или 1/2 вместимости колбы и, не закрывая пробкой, кругообразными движениями перемешивают содержимое колбы. Затем добавляют растворитель до горла колбы, после чего приливают его тонкой струйкой из промывалки, немного не доводя до метки. Последние порции растворителя приливают в колбу из капельницы или из промывалки до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не сольется с линией метки (рис. 1.1).
При этом после добавления каждой капли колбу поднимают перед собой за верхнюю часть шейки (выше метки) так, чтобы метка находилась на уровне глаз. Нельзя держать мерную колбу за ее нижнюю часть, иначе может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой. Следует также помнить, что растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь температуру рабочего помещения. После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой и хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз.
Пипетки предназначены для точного измерения объемов растворов на выливание. Это означает, что если заполнить пипетку до метки, а затем вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке. Пипетки бывают двух типов: градуированные (дифференциальные) и простые (рис. 1.2).
Техника работы с пипеткой
1. В соответствии с правилами мытья посуды, хорошо промывают пипетку одной из моющих смесей, а затем водой. После этого дважды ополаскивают ее тем раствором, точный объем которого отбирают для анализа. Для этого берут пипетку правой рукой, держа верхний конец (выше метки) большим и средним пальцами, погружают нижний конец пипетки в раствор и засасывают его с помощью груши до тех пор, пока уровень жидкости не поднимется до расширенной части пипетки. Затем закрывают верхний конец указательным пальцем и вынимают пипетку из колбы. Держа ее над стаканом или над раковиной, придают ей горизонтальное положение и, вращая и чуть наклоняя пипетку (рис. 1.3, а), смачивают внутреннюю поверхность от нижнего конца до метки и немного выше. После этого жидкость сливают через нижний конец пипетки в раковину или стакан и повторяют ополаскивание. Нельзя сливать раствор через верхний конец пипетки, иначе он попадет в грушу.
2. Для отбора аликвоты раствора используют те же приемы, но всасывают жидкость до уровня, немного превышающего метку (рис. 1.3, б). Закрывают верхний конец пипетки указательным пальцем и вынимают пипетку с жидкостью из раствора. Левой рукой обтирают снаружи нижнюю часть пипетки полоской фильтровальной бумаги (рис. 1.3, в).
После того как стечет весь раствор, ждут еще 10-15 с. Небольшую часть раствора, которая остается в пипетке, нельзя выдувать или стряхивать: при строгом соблюдении правил работы с пипеткой эта оставшаяся часть всегда будет одной и той же. Ни в коем случае нельзя засасывать ртом летучие или ядовитые жидкости, а также концентрированные кислоты или щелочи. Для отбора такого рода жидкостей с помощью пипетки следует пользоваться резиновой грушей.
Значение объема отмечается по нижнему уровню мениска, если раствор в бюретке прозрачен; при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.
Повысить точность измерения объема по бюретке позволяет экран, сделанный из куска белого картона (примерно 5×5 см), нижняя половина которого окрашена черной тушью. Если раствор в бюретке непрозрачен (например, раствор КМп04), отсчет ведут по верхнему уровню жидкости.
Рис. 4-1 
Рис. 4-2 
