стирол какой класс опасности
Стирол какой класс опасности
Стирол (фенилэтилен, винилбензол) — бесцветная жидкость со специфическим запахом; практически нерастворима в воде, хорошо растворима в органических растворителях, хороший растворитель полимеров.
Стирол легко окисляется, присоединяет галогены, полимеризуется (образуя твердую стекловидную массу — полистирол) и сополимеризуется с различными мономерами. Полимеризация происходит уже при комнатной температуре (иногда со взрывом), поэтому при хранении стирол стабилизируют антиоксидантами (например, третбутилпирокатехином, гидрохиноном).
Опасность стирола для человека.
Вдыхание паров стирола грозит многочисленными острыми и хроническими заболеваниями. Это вещество отрицательно влияет на функцию печени и почек, на кровеносную и нервную системы. Длительное попадание стирола в организм человека грозит катарами дыхательных путей, раздражением кожи и слизистых оболочек, изменением состава крови, нарушениями функций вегетативной системы.
На предприятиях и в лабораториях, где производится работа со стиролом, меры безопасности предписывают обязательное использование резиновых перчаток, а в случаях особенно высокой концентрации ядовитых паров в воздухе – применение противогазов.
ПДК (Предельно-допустимая концентрация).
ПДК рабочей зоны = 30 мг/м³
ПДК среднесменная в рабочей зоне = 10 мг/м³
ПДК максимально разовая = 0,04 мг/м³
ПДК средне-суточная = 0,002 мг/м³
ПДК водных объектов = 0,02 мг/л
Токсикология.
Средняя летальная доза составляет около 500-5000 мг/м³ (для крыс). Стирол относится ко второму классу опасности.
Получение.
Большую часть стирола (около 85 %) в промышленности получают дегидрированием этилбензола при температуре 600—650°С, атмосферном давлении и разбавлении перегретым водяным паром в 3 — 10 раз. Используются оксидные железо-хромовые катализаторы с добавкой карбоната калия.
Другой промышленный способ, которым получают оставшиеся 15 %, заключается в дегидратации метилфенилкарбинола, образующегося в процессе получения оксида пропилена из гидропероксида этилбензола. Гидропероксид этилбензола получают из этилбензола некаталитическим окислением воздухом.
Стирол какой класс опасности
Стирол (фенилэтилен, винилбензол) — бесцветная жидкость со специфическим запахом; практически нерастворима в воде, хорошо растворима в органических растворителях, хороший растворитель полимеров.
Стирол легко окисляется, присоединяет галогены, полимеризуется (образуя твердую стекловидную массу — полистирол) и сополимеризуется с различными мономерами. Полимеризация происходит уже при комнатной температуре (иногда со взрывом), поэтому при хранении стирол стабилизируют антиоксидантами (например, третбутилпирокатехином, гидрохиноном).
Опасность стирола для человека.
Вдыхание паров стирола грозит многочисленными острыми и хроническими заболеваниями. Это вещество отрицательно влияет на функцию печени и почек, на кровеносную и нервную системы. Длительное попадание стирола в организм человека грозит катарами дыхательных путей, раздражением кожи и слизистых оболочек, изменением состава крови, нарушениями функций вегетативной системы.
На предприятиях и в лабораториях, где производится работа со стиролом, меры безопасности предписывают обязательное использование резиновых перчаток, а в случаях особенно высокой концентрации ядовитых паров в воздухе – применение противогазов.
ПДК (Предельно-допустимая концентрация).
ПДК рабочей зоны = 30 мг/м³
ПДК среднесменная в рабочей зоне = 10 мг/м³
ПДК максимально разовая = 0,04 мг/м³
ПДК средне-суточная = 0,002 мг/м³
ПДК водных объектов = 0,02 мг/л
Токсикология.
Средняя летальная доза составляет около 500-5000 мг/м³ (для крыс). Стирол относится ко второму классу опасности.
Получение.
Большую часть стирола (около 85 %) в промышленности получают дегидрированием этилбензола при температуре 600—650°С, атмосферном давлении и разбавлении перегретым водяным паром в 3 — 10 раз. Используются оксидные железо-хромовые катализаторы с добавкой карбоната калия.
Другой промышленный способ, которым получают оставшиеся 15 %, заключается в дегидратации метилфенилкарбинола, образующегося в процессе получения оксида пропилена из гидропероксида этилбензола. Гидропероксид этилбензола получают из этилбензола некаталитическим окислением воздухом.
другие статьи
Изменения в ГН 2.1.6.1338-03 «ПДК загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест»
Очистка дезинфекция вентиляции
Как и чем очистить ваши легкие после отказа от курения
Стирол какой класс опасности
Дата введения 1991-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
С.Ю.Павлов, С.А.Курочкина, О.П.Яблонский, Г.П.Осипов, Ю.А.Комаров, Н.П.Осипова, А.Г.Панков, Р.А.Кузнецова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 N 1892
Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
** Утратил силу на территории Российской Федерации с 01.01.2010. Действует ГОСТ Р 53228-2008.
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1995 г. (ИУС 12-95)
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2001 год; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 10.02.2015 N 66-ст c 01.06.2015
Поправка, Изменение N 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 2015 год
Настоящий стандарт распространяется на стирол, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом, нерастворимую в воде, предназначенный для нужд народного хозяйства и экспорта.
структурная 
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Стирол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Характеристики (свойства)
1.2.1. Стирол выпускают двух марок: СДЭБ и СДМФК.
1.2.2. По физико-химическим показателям стирол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Стирол в строительных и отделочных материалах. Его влияние на организм человека.
При проведении оценки соответствия концентрации вредных веществ в воздухе помещений жилого, общественного, производственного и служебного назначения требованиям технических регламентов и проектной документации, обязательной оценке подлежат такие вещества как аммиак, фенол, формальдегид, диоксид серы, стирол и т.д.
Стирол легко окисляется, присоединяет галогены, полимеризуется с различными мономерами, образуя твердую стекловидную массу – полистирол. Полимеризация происходит при комнатной температуре.
Полистирол – твердое, упругое, бесцветное вещество. Это аморфный полимер с невысокой механической прочностью при растяжении и изгибе. Полистирол имеет низкую плотность, термическую стойкость, обладает отличными диэлектрическими свойствами. Он легко деформируется при относительно невысоких температурах (80ºC).
Стирол является основным веществом для производства синтетических полимеров на основе полистирола, используемых в строительных материалах, таких как, пенопласт, утеплители, теплоизоляционные материалы, пластик, используемый при звукоизоляции помещений и для герметизации труб, влагостойкие обои, прочие виды материалов, используемых для строительства и отделки помещений, производится из полистирола.
Полистирол лёгкий и удобный в работе, значительно удешевляет и ускоряет процесс строительства. Находит применение на всех этапах работ: утепление фундаментов; возведение монолитных стен с несъёмной опалубкой; изготовление и устройство шумоизолирующих стеновых панелей; утепление стен, полов, потолков и чердачных перекрытий; изготовление декоративных облицовочных панелей и элементов.
Помимо пластика, из стирола производят каучуки, искусственную вату, клей, линолеум, а также лакокрасочные материалы. Также стирол входит в состав многих бытовых предметов, окружающих человека каждый день. Например, пластиковая посуда, упаковочный материал, пластиковые детали цифровых, электрических устройств и детских игрушек, части внутренней и внешней отделки автотранспорта и многие другие.
Опасность этих строительных материалов может заключаться в том, что в течение длительного времени они могут выделять пары стирола. Полимеры, входящие в состав используемого материала, разлагаются под воздействием воды, кислорода, света, тепла. Таким образом, образуется свободный стирол. А при повышении температуры воздуха в помещении, стирол может выделяться ещё более активно. Поэтому во время отопительного сезона негативное воздействие отделочных материалов в квартирах может возрастать. С увеличением эксплуатационных сроков выделение стирола из пенопласта при естественном износе материалов возрастает в два-три раза. А также, при окислении стирола кислородом воздуха образуется бензальдегид и формальдегид.
Стирол относят к третьему классу опасности. Для него установлены следующие нормативы согласно ГН 2.1.6.3492-17 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе городских и сельских поселений»
— максимальная разовая – 0,04 мг/ дм3 (40 мкг/м3).
— среднесуточная ПДК за год – 0,002 мг/дм3 (2 мкг/м3).
Кроме ингаляционного попадания в организм человека, стирол может проникнуть и через кожу при контакте со стиролосодержащими жидкостями. Непродолжительное вдыхание паров стирола может вызывать раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей, головную боль, тошноту. головокружение, потерю сознания. Систематическое вдыхание стирола может оказывать пагубное влияние на работу почек и печени (токсический гепатит), а также на нервную и кровеносную системы. Пары стирола обладают наркотическими и судорожными свойствами. Следствием попадания стирола в организм человека на протяжении долгого времени может стать нарушение работы вегетативной системы, изменение состава крови, нарушение азотисто-белкового, холестеринового и липидного обмена, снижение репродуктивной способности у женщин.
Особую опасность несут в себе пожары строений, при отделке которых были использованы материалы с содержанием полистирола. При плавлении этих материалов температура горения достигает настолько высоких отметок, что это может привести к разрушению даже металлоконструкций. Помимо этого, в воздух вырываются пары с высоким содержанием стирола, которые могут негативно отразиться на здоровье людей, находящихся в ближайшем окружении при ликвидации возгорания.
Нейтрализовать отрицательное воздействие вредных веществ можно, используя материалы, специально разработанные для отделки помещений и имеющие сертификаты и паспорта качества. Также независимо от вида используемых материалов, важно обязательно проводить регулярное проветривание помещения как после ремонта, так и при последующей эксплуатации.
На производствах и в лабораториях при работе даже с невысокими концентрациями стирола в перечень правил входит обязательное использование резиновых перчаток, а в случае повышенной концентрации вещества работать разрешено только в противогазе. Мерами предосторожности также служат местные вытяжные устройства и общая вентиляция помещений.
При подозрении на повышенное содержание стирола в помещениях необходимо провести замеры концентраций стирола. При подтверждении повышенных значений содержания стирола необходимо выявить источник, для дальнейших работ по устранению превышений ПДК.
Лаборатория санитарно-эпидемиологического и радиационного контроля ГБУ «Центр экспертиз, исследований и испытаний в строительстве» по заказу комитета государственного строительного надзора с 2016 года осуществляет контроль содержания стирола в воздухе помещений жилого, общественного, производственного и служебного назначения на строительных объектах г. Москвы. Оценка проводится на завершающем этапе строительства, при вводе объекта в эксплуатацию. Отделочные работы должны быть закончены в полном объеме. Инженерное оборудование (отопление, вентиляция, кондиционирование) должно быть смонтировано и запущено в штатном режиме.
По результатам выполненной государственной работы выдается заключение о соответствии (или несоответствии) измеренной концентрации стирола требованиям гигиенических нормативов для атмосферного воздуха населенных мест и ФЗ №384 «Технический регламент о безопасности зданий и сооружений», ст. 10, п. 2, п. 1 и СП 60.13330.2012, п.4.2, б.
Статью написал / оформил лаборант Лаборатории «СЭиРК» Миронова О.Н.
Статью правил / утвердил Начальник Лаборатории «СЭиРК» Ипполитов Д.Е.
Если вы нашли ошибку: выделите текст и нажмите Ctrl+Enter
ГОСТ 10003-90 Стирол. Технические условия
Текст ГОСТ 10003-90 Стирол. Технические условия
СТИРОЛ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 10003-90
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
МКС 71.080.15 Группа Л21
к ГОСТ 10003—90 Стирол. Технические условия (Издание 1990 г., переиздание (апрель 1998 г.) с Изменением № 1)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТИРОЛ
Технические условия
Дата введения 01.07.91
Настоящий стандарт распространяется на стирол, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом, нерастворимую в воде, предназначенный для нужд народного хозяйства и экспорта.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 104,15. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Стирол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Характеристики (свойства)
1.2.1. Стирол выпускают двух марок: СДЭБ и СДМФК.
СДЭБ — стирол, полученный каталитическим дегидрированием этилбензола;
СДМФК — стирол, полученный дегидратацией метилфенилкарбинола в процессе совместного получения стирола и окиси пропилена.
1.2.2. По физико-химическим показателям стирол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Прозрачная однородная жидкость без нерастворенной влаги и механических примесей
2. Массовая доля стирола, %, не менее
3. Массовая доля фенилацетилена, %, не более
4. Массовая доля метилэтилакро-леина, %, не более
5. Массовая доля дивинилбензола, %, не более
6. Массовая доля ацетофенона, %, не более
7. Массовая доля карбонильных соединений в пересчете на бенз-альдегид, %, не более
8. Массовая доля перекисных соединений в пересчете на активный кислород, %, не более
9. Массовая доля полимера, %, не более
10. Цветность по платиново-кобальтовой шкале, ед. Хазена, не более
11. Массовая доля стабилизатора napa-mpem-бутилпирокатехина, %
1. Для производства полистирольных пластиков, используемых для изготовления изделий, контактиру-ю их с пи евыми продуктами, изделий медицинского назначения, детских игрушек и товаров народного потребления, должен применяться стирол высшего сорта.
2. В производстве полистирольных пластиков стирол марки СДМФК первого сорта используется только при массовой доле стирола не менее 99,8 %.
3. Показатели 4 и 6 являются факультативными до 01.07.98, определение их обязательно.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2.3. По согласованию с потребителем массовая доля стабилизатора пара-трет-бутилпирока-техина может быть увеличена до 0,0015 %.
1.2.4. В стироле, предназначенном для экспорта, массовая доля стабилизатора пара-трет-бу-тилпирокатехина устанавливается по требованию внешнеторговой организации.
1.2.5. Требования к качеству, упаковке и маркировке должны соответствовать требованиям договора (контракта) поставщика с внешнеэкономической организацией или иностранным покупателем.
1.2.6. Стирол — легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки. 30 °С
Температура воспламенения. 43 °С (расчетная)
Стандартная температура самовоспламенения. 490 °С
Температурные пределы воспламенения. 25—59 °С
Концентрационные пределы воспламенения (по объему). 1,1—5,2 %
Температура кипения. 145,2 °С
1.2.7. Стирол по степени воздействия на организм относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005 — умеренно-опасные вещества.
1.2.8. Для обеспечения безопасной работы помещения должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией и местными отсосами в местах наибольшего загрязнения воздуха. Все оборудование должно быть герметичным.
Пробы стирола для проверки качества отбирают на открытых площадках или в местах, оборудованных вытяжной вентиляцией.
1.2.9. Работающие со стиролом должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью, резиновыми перчатками, защитными очками в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
1.2.10. Средства индивидуальной защиты — фильтрующий противогаз марки или БКФ (ГОСТ 12.4.034) при объемной доле паров стирола в воздухе до 0,5 %, при более высоких концентрациях — шланговый изолирующий противогаз или кислородно-изолирующий прибор типа РКК-1.
1.2.11. Разлитый стирол засыпают песком, который затем собирают инструментом, изготовленным из материала, не дающего искры.
Для тушения стирола применяют пенные и углекислотные огнетушители, тонко распыленную воду, инертный газ, песок, асбестовое одеяло.
При попадании стирола на кожу его следует смыть теплой водой с мылом.
1.2.12. Во избежание накапливания статического электричества при перекачивании стирола все оборудование и трубопроводы должны быть заземлены.
1.2.13. При контакте стирола с водой и кислородом воздуха энергетического взаимодействия (взрыва или самовоспламенения) веществ не происходит. Возможность хранения стирола вместе с другими веществами определяется согласно ГОСТ 12.1.004, приложение 9.
1.2.14. Защита рабочей зоны и природной среды от вредных воздействий должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, тары, процессов слива и налива продукта.
1.3.2. Цистерны и бочки перед заполнением продувают азотом. После заполнения продуктом наливные люки и горловины бочек герметизируют прокладками из бензостойкой резины или паронита.
1.3.3. Степень заполнения цистерн и бочек вычисляют с учетом полного использования грузоподъемности и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
1.4.1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от нагрева», «Герметичная упаковка», а также знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313) и серийного номера ООН 2055.
Дополнительно наносят следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта, его марку и сорт;
номер партии и количество мест в партии;
массу брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4.2. На железнодорожные цистерны должны быть нанесены специальные надписи и трафареты в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
2. ПРИЕМКА
2.1. Стирол принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям стирола, сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта, его марку и сорт;
номер партии и количество мест партии;
дату изготовления продукта;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта;
2.2. Для проверки качества стирола на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта от партии отбирают каждую четвертую цистерну, но не менее двух, если партия состоит из четырех цистерн.
При транспортировании стирола в бочках отбирают 10 % бочек, но не менее пяти, если партия состоит менее чем из пятидесяти бочек.
Допускается у изготовителя отбирать пробу стирола из резервуара-хранилища перед разливом по цистернам или бочкам для определения всех показателей, кроме внешнего вида и цветности.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
2.4. Допускается изготовителю массовую долю дивинилбензола определять периодически не реже одного раза в шесть месяцев.
При получении неудовлетворительных результатов анализа изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в трех партиях подряд.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1.1. Точечные пробы отбирают по ГОСТ 2517.
3.1.2. Объединенную пробу объемом 1 дм 3 формируют из точечных проб и помещают в предварительно продутую азотом бутылку. Используют для определения всех показателей, кроме показателя «внешний вид», в части установления прозрачности и нерастворенной влаги.
3.1.3. Донную пробу отбирают по ГОСТ 2517.
Донную пробу из бочки отбирают до перемешивания продукта. Используют для определения прозрачности и нерастворенной влаги.
3.2. Определение внешнего вида
3.2.1. Определение прозрачности и нерастворенной влаги
Свежеотобранную в соответствии с п. 3.1.3 пробу продукта наливают в цилиндр диаметром 30 мм из бесцветного стекла, выдерживают в помещении при температуре 20—30 °С в течение не менее 20 мин и визуально в проходящем свете сравнивают с дистиллированной водой. Отмечают прозрачность и наличие или отсутствие нерастворенной влаги. За отсутствие нерастворенной влаги принимают отсутствие капель воды на стенках и дне цилиндра.
3.2.2. Определение механических примесей
Определение проводят, как указано в п. 3.2.1, с частью объединенной пробы, составленной из точечных проб в соответствии с п. 3.1.2. Отмечают наличие или отсутствие механических примесей.
При разногласиях в оценке внешнего вида по наличию механических примесей их определение проводят гравиметрическим методом в соответствии с п.3.2.2.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.2.1. Сущность метода
Определение основано на фильтровании стирола через сито с размером сторон ячейки от 0,04 до 0,056 мм и взвешивании остатка на фильтре.
3.2.2.2. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пинцет любого типа.
Кисть художественная из щетины.
Сетка по ГОСТ 6613 металлическая проволочная тканая с квадратными ячейками от 004Н до 0056Н.
Фильтрующее устройство (черт. 1), состоящее из патрона, фильтра и зажимного кольца (наружная поверхность зажимного кольца должна быть накатана).
Эксикатор любого типа.
Цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1(2)—100 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 105 °С.
Диспергатор ультразвуковой любого типа.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или этилбензол технический по ГОСТ 9385. цетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.2.3. Подготовка к анализу
Вырезают заготовку фильтра диаметром
36—37 мм. Массу фильтра 250,0—350,0 мг регулируют, срезая его наружный край таким образом, чтобы отсчет по шкале весов приходился на интервал от 1 до 90 мг для весов с делительным устройством и от 1 до 7 мг для весов без делительного устройства.
Фильтры промывают последовательно в хлороформе (или этилбензоле) и ацетоне (10 см 3 ), удаляя механические частицы кистью, и сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С в течение 30 мин.
Высушенные фильтры хранят в эксикаторе.
Использованные фильтры каждый раз чистят кисточкой, промывают и хранят, как указано выше. Допускается чистить фильтры ультразвуком диспергатора. Фильтр используют многократно до изменения его массы на 1 мг.
3.2.2.4. Проведение анализа
Фильтрующее устройство погружают с помощью пинцета на 1 мин в стакан с 15 см 3 хлороформа (этилбензола), после чего поднимают и опускают фильтрующее устройство несколько раз.
налогично промывают фильтр небольшим количеством ацетона (около 15 см 3 ), осторожно вынимают его из фильтрующего устройства, сушат в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Результаты всех взвешиваний в миллиграммах записывают до первого десятичного знака.
3.2.2.5. Обработка результатов
Массу механических примесей (т) в миллиграммах вычисляют по формуле
где тх — масса фильтра с осадком, мг; т2 — масса чистого фильтра, мг.
Результат определения записывают до первого десятичного знака.
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 мг при использовании весов 1-го класса точности и 1,5 мг при использовании весов 2-го класса точности.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса механических примесей не будет превышать 3 мг.
3.3. Определение массовой доли стирола и органических примесей (фенилацетилена, метилэтилакролеина, дивинил-бензола, ацетофенона)
Определение основано на разделении компонентов методом газожидкостной хроматографии на диатомитовом носителе с нанесенным на него полиэтиленгликолем 20000 и регистрации выходящих компонентов пламенно-ионизационным детектором. Массовую долю стирола и органических примесей определяют методом «внутреннего эталона».
3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором. При использовании в качестве твердого носителя цветохрома IK и хроматона N-AW входное давление на хроматографе должно быть не менее 5 атм.
Колонка газохроматографическая длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм (допускается применение колонок диаметром 2 мм после воспроизведения хроматограммы стандартного образца стирола).
Набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа.
Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 1000 г соответственно.
Насос вакуумный или водоструйный.
Микрошприц типа МИГ-10.
Лупа измерительная с ценой деления не более 0,1 мм.
Линейка измерительная с ценой деления не более 1 мм.
Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Носитель твердый — диатомитовый носитель (цветохром IK, хроматон N-AW, инертон, хеза-сорб AW, динохром Н).
Фаза жидкая — полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М, карбовакс 20М).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Эталон внутренний — толуол для хроматографии х.ч., «-декан для хроматографии х.ч., н-унде-кан для хроматографии х.ч.
Стандартный образец стирола марки СДЭБ с массовой долей основного вещества и органических примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные смеси с массовой долей дивинилбензола 0,0005 % (приложение ).
Стандартный образец стирола СДМФК с массовой долей основного вещества и органических примесей, близкой к нормируемым настоящим стандартом значениям, или искусственные смеси с массовой долей ацетофенона 0,001 % (приложение ).
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Водород по ГОСТ 3022 марок и Б высшего сорта.
Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта (или аргон по ГОСТ 10157, или гелий газообразный высшего сорта).
3.3.2. Подготовка к анализу
Твердый носитель рассеивают на ситах, отбирают любую узкую фракцию в пределах 0,125— 0,315 мм и взвешивают. При использовании цветохрома IK ДМДХС рекомендуется предварительное прокаливание его при температуре 900 °С в течение 5 ч. Навеску жидкой фазы (5 % от массы цветохрома или 10—15 % от массы другого твердого носителя) растворяют в водно-спиртовом растворе (1:3) в круглодонной колбе. Навеску гидроокиси натрия (1—2 % от массы твердого носителя) растворяют в 3—4 см 3 дистиллированной воды, переносят в эту же колбу и перемешивают. В полученный раствор добавляют твердый носитель. Содержимое колбы перемешивают встряхиванием и выдерживают в течение 1 ч, повторяя перемешивание через каждые 15—20 мин. После этого колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают инертный
газ для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 70—90 °С. Содержимое колбы на стадии испарения растворителя периодически перемешивают встряхиванием и продолжают отгонять растворитель до сыпучего состояния неподвижной фазы.
Полученной неподвижной фазой заполняют хроматографические колонки по инструкции, прилагаемой к прибору. Плотность набивки хроматографической колонки диаметром 3 мм должна быть не менее 7,5—8,0 см 3 /м. Колонку, заполненную неподвижной фазой, помещают в термостат прибора и продувают газом-носителем (объемный расход — 20—30 см 3 /мин) в течение не менее 24 ч, повышая температуру ступенчато на 10 °С в час, начиная от 60 до 140 °С. После кондиционирования устанавливают рабочую температуру термостата, указанную в п. 3.3.3.1. При этих условиях при выбранной максимальной чувствительности дрейф нулевой линии не должен превышать 5 см/ч, а шумы не должны превышать 1 мм. Высота пика дивинилбензола (ацетофенона для стирола СДМФК) при анализе стандартного образца стирола или искусственной смеси, содержащей 0,0005 % дивинилбензола (0,001 % ацетофенона), должна быть не менее 1 мм на каждые 0,0001 % массовых примеси дивинилбензола или 0,5 мм на каждые 0,0001 % массовых ацетофенона.
3.3.3. Определение массовой доли стирола и органических примесей
3.3.3.1. Условия проведения анализа
Температура термостата колонки. 110—125 °С
Температура испарителя. 170—200 °С
Объемный расход газа-носителя. 20—50 см 3 /мин
Объем пробы. 0,8—1,2 мм 3
Скорость движения диаграммы. 200—900 мм/ч
(скорость диаграммы допускается снижать во время выхода пика стирола с последующим учетом соотношения скоростей при обсчете хроматограмм).
Расход водорода и воздуха подбирают согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.
Расход газа-носителя при использовании в качестве твердого носителя цветохрома IK и хроматона N-AW рекомендуется устанавливать на нижнем пределе (для азота и аргона), при использовании в качестве твердого носителя хезасорба AW и динохрома Н — на верхнем пределе.
3.3.3.2. Проведение анализа
Массовую долю каждого из компонентов органических примесей в стироле определяют методом внутреннего эталона, в качестве которого используют толуол, н-декан, н-ундекан.
8—10 см 3 пробы стирола взвешивают в склянке. Результат взвешивания записывают с точностью до 0,0001 г. Туда же микрошприцем вводят 8—10 мм 3 внутреннего эталона через резиновую пробку таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт.
Массу внутреннего эталона (тЭТ) в граммах вычисляют по формуле
Допускается вводить внутренний эталон гравиметрическим методом, но при этом игла шприца не должна касаться продукта.
Содержимое склянки тщательно перемешивают и микрошприцем, предварительно промытым 3—4 раза анализируемым продуктом, отбирают 0,8—1,2 мм 3 анализируемой пробы, вводят ее в испаритель хроматографа и анализируют при условиях, указанных в п. 3.3.3.1.
Предел измерения выбирают таким образом, чтобы высота пика внутреннего эталона составляла не менее У3 ширины диаграммы. После выхода пика внутреннего эталона предел измерения следует выбирать последовательно так, чтобы пики укладывались по ширине диаграммной ленты. На черт. 2 и 3 представлены хроматограммы образцов стирола марок СДЭБ и СДМФК с массовыми долями примесей, близкими к норме.
Относительное удерживание компонентов приведено в приложении Б.
3.3.3.3. Обработка результатов
Площадь пиков вычисляют, умножая высоту пика на ширину, измеренную на половине высоты. Высоту пика измеряют линейкой от вершины до основания, включая толщину линий, с точностью до 0,5 мм.
Ширину пика измеряют лупой от внешнего контура линии одной стороны до внутреннего контура линии другой стороны с точностью до 0,05 мм.
Массовую долю каждой органической примеси в стироле (JQ в процентах вычисляют по формуле
где Si — площадь пика определяемой органической примеси, мм 2 ; тэг — масса внутреннего эталона, г;
S3T — площадь пика внутреннего эталона, мм 2 ; т — масса пробы стирола, г.
Результаты вычислений записывают до четвертого десятичного знака.
Массовую долю стирола (X) в процентах вычисляют по формуле
где £ Xt — сумма массовых долей всех органических примесей, зафиксированных на хроматограмме, %.
Результаты анализов по содержанию метилэтилакролеина, ацетофенона округляют до третьего десятичного знака, дивинилбензола — до четвертого десятичного знака.
Результат анализа основного компонента округляют до 0,01 %.
Образец хроматограммы товарного стирола марки СДЭБ
Условия анализа и обозначение компонентов приведены в приложении Б.
Образец хроматограммы товарного стирола марки СДМФК
За результат анализа принимают результат единичного определения.
Метрологические характеристики при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2.
Массовая доля определяемого компонента, %
Допустимое абсолютное расхождение между результатами, воспроизводимость, %
Абсолютная суммарная погрешность измерения, %