В чем заключается методика измерения коэффициента преломления жидкости и концентрации раствора

Определение показателя преломления (рефрактометрия)

Рефрактометрия является одним из самых простых физических методов анализа с затратой минимального количества анализируемого вещества и проводится за очень короткое время. Этот метод применяется для идентификации веществ, установления их чистоты, определения концентрации растворов.

Метод рефрактометрии основан на измерении показателя преломления света n анализируемым веществом. Показателем преломления называется отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в исследуемом веществе. Величина показателя преломления зависит от природы вещества, температуры, длины световой волны, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации растворенного вещества и природы растворителя.

Различная скорость распространения луча света в средах с различной плотностью вызывает изменение его направления при переходе из одной среды в другую, т.е. рефракцию. Отношение скорости распространения света в воздухе v₁ к скорости распространения света в веществе v₂, равное отношению синусов угла падения луча света α и угла его преломления β, называется показателем (коэффициентом) преломления n и является величиной, постоянной для данной длины волны:

Рис.13. Преломление луча света при переходе из одной среды в другую:

Устройство рефрактометра основано на явлении полного внутреннего отражения луча света на границе двух сред (одна – стеклянная призма, другая – анализируемый раствор) или на положении предельного луча на границе светотени (рис.14).

Рис. 14. Схема рефрактометра РЛ – 2:

1 – свет от источника; 2 – зеркало; 3 – осветительная призма; 4 – измерительная призма; 5 – компенсатор; 6- объектив; 7 – призма; 8 –пластинка с визирными штрихами и шкалой показателей преломления; 9 – окуляр.

Свет от источника 1 попадает на зеркало 2 и, отражаясь, проходит в верхнюю осветительную призму 3, затем в нижнюю измерительную призму 4, изготовленную из специального стекла с высоким показателем преломления. Между гипотенузными поверхностями призм 3 и 4 капилляром помещают 1–2 капли анализируемой жидкости. Чтобы избежать механических повреждений призмы, капилляр не должен касаться ее поверхности.

Поверхность призмы 4 служит границей раздела, на которой происходит преломление луча света. Вследствие рассеивания лучей граница светотени получается радужной, расплывчатой; компенсатор дисперсии 5 устраняет это явление. Далее свет проходит через объектив 6 и призму 7. На пластинке 8 нанесены визирные штрихи (две крестообразно пересеченные прямые линии) и шкала показателей преломления, наблюдаемая в окуляре 9. По шкале отсчитывают показатель преломления с тремя знаками после запятой, четвертый знак оценивают на глаз.

В окуляре 9 видно поле с перекрещивающимися линиями для установления границы раздела. Передвижением окуляра совмещают точку перекрестия с границей раздела полей (рис.15).

Рис. 15. Поле зрения в окуляре рефрактометра:

слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится дистиллированная вода.

Положение границы раздела полей соответствует углу полного внутреннего отражения и зависит от показателя преломления анализируемой жидкости.

Показатель преломления дистиллированной воды n₁ 0 =1,33299, практически этот же показатель принимается в качестве отсчетного как n₀ = 1,333.

Рис.16. Рефрактометр РЛ – 2:

1 – основание; 2 – колонка; 3 – корпус; 4 – дисперсионный лимб для устранения спектральной окраски светотени; 5 – отражательное зеркало; 6 – камера измерительной призмы; 7 – шарнир, соединяющий призмы; 8 – осветительная призма; 9 – термометр; 10 – отверстие для регулирования шкалы рефрактометра; 11 – шкала для отсчета; 12 – рукоятка; 13 – окуляр

1. Проверка чистоты соприкасающихся поверхностей призм (до начала измерений).

2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2–3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце и установить в направлении наибольшей интенсивности источника света с помощью зеркала. Путем вращения винтов получить в поле зрения окуляра резкое, четкое разграничение светлого и темного полей. Вращая винт, навести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения – показатель преломления воды при 20 ° С – 1,333. В случае других показаний показатель преломления устанавливают винтом на 1,333, а при помощи ключа (регулировочный винт снять) приводят границу света и тени к точке пересечения линий.

3. Определение коэффициента преломления. После установки прибора на нулевую точку приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой или марлевой салфеткой снимают воду. Затем наносят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измерительной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпадения границы света и тени с точкой пересечений линий. По шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициента преломления раствора.

4. Взаимосвязь между концентрацией двухкомпонентного раствора и покателем преломления устанавливают по градуировочному графику. Для построения графика готовят стандартные растворы из препарата химически чистого вещества, измеряют показатели преломления 3–4 раза, вычисляют среднеарифметическое и откладывают полученную величину на оси ординат, на оси абсцисс – концентрацию растворов. Такой график часто представляет собой практически прямую линию. Измерив показатель преломления анализируемого раствора, по графику находят его концентрацию.

5. Окончание работы на рефрактометре. После каждого определения необходимо обе камеры промыть водой и вытереть досуха фильтровальной бумагой или салфеткой, между камерами заложить прокладку из тонкого слоя ваты.

Преломляющие свойства вещества, обусловленные строением его молекулы, характеризуются молекулярной рефракцией R_м и описываются уравнением Лоренца – Лорентца:

где М – молярная масса вещества, г/моль;

Молекулярная рефракция не зависит от температуры и агрегатного состояния вещества. Для химических соединений она представляет собой аддитивную величину, что применяется при установлении состава и строения органических веществ. Молекулярную рефракцию вычисляют как сумму атомных рефракций и инкрементов кратных связей (табл.1). С другой стороны, измеряют показатель преломления и плотность идентифицируемого вещества при 20 º С. Эти величины, а также молярную массу вещества вводят в уравнение. В обоих случаях должна получаться практически одинаковая молекулярная рефракция.

Атомные рефракции некоторых химических элементы и инкрементов кратных связей (20 0 С, λ = 589 нм)

Небольшое различие двух значений R_м (31,2 – 30,9 = 0,3) свидетельствуют о том, что анализируемая жидкость действительно представляет собой хлорбензол. Существенные расхождения между значениями Rм, найденными двумя способами, могут обусловливаться экспериментальными погрешностями, значительным загрязнением анализируемого вещества, а также тем, что препарат не является хлорбензолом.

Меры предосторожности при работе

Быстрее всего в приборе выходят из строя призмы, поэтому необходимо соблюдать следующие меры предосторожности при обращении с ними.

1. Перед определением показателя преломления призмы тщательно очищают от грязи и пыли.

2. Не измеряют показатели преломления кислот и щелочей, так как они разъедают поверхность призм.

3. После проведения измерений протирают поверхность призм чистой мягкой салфеткой, смоченной водой или спиртом, вытирают насухо и закладывают между призмами небольшую сухую чистую салфетку или вату.

4. Категорически запрещается: а) вращать винт, окрашенный красной краской;

б) оставлять на продолжительное время между призмами исследуемую жидкость, так как поверхность призм после этого покрывается тонким матовым слоем и измерение показателя преломления становится невозможным.

Задание к лабораторной работе№7

1. Определить показатели преломления органических растворителей и сравнить с известными значениями n 20 _D. Проанализировать полученные результаты.

Органические растворители n 20 _D

Иодистый метил 1,5207

1 – Бромнафталин 1,6582

2. Построить калибровочный график зависимости показателей преломления от концентрации этилового спирта в воде.

3.Определить концентрацию выданного преподавателем раствора этилового спирта в воде.

4.Экспериментально определить и вычислить молекулярную рефракцию этанола. Проанализировать полученные результаты.

Источник

Определение показателя преломления и концентраций растворов с помощью рефрактометра Аббе.. Определение показателя преломления и концентраций растворов с по. Лабораторная работа Определение показателя преломления и концентраций растворов с помощью рефрактометра Аббе

Лабораторная работа № 5.
Определение показателя преломления и концентраций растворов с помощью рефрактометра Аббе.

Цель работы: определение показателя преломления и концентрации исследуемых растворов с помощью рефрактометра Аббе.

Оборудование: Рефрактометр Аббе; вода дистиллированная, два прозрачных раствора с неизвестными показателями преломления и концентрациями.
Теория.

Оптические приборы, предназначенные для измерения показателя преломления, называются рефрактометрами.

Определения показателя преломления можно проводить различными способами. В данной работе используется рефрактометр Аббе.

Если свет падает на границу раздела двух сред (двух прозрачных веществ), то падающий луч 1 (рис.1.) разделяется на два – отраженный 2 и преломленный 3, направления которых задаются законами отражения и преломления.

Закон преломления: луч падающий, луч преломленный и перпендикуляр, проведенный к границе раздела в точке падения, лежат в одной плоскости; отношение синуса угла падения к синусу угла преломления есть величина постоянная для данных сред:

, (1)

где — относительный показатель преломления второй среды относительно первой.

Относительный показатель преломления двух сред равен отношению их абсолютных показателей преломления.

Абсолютным показателем преломления среды называется величина , равная отношению скорости электромагнитных волн в вакууме к их фазовой скорости в среде:

. (2)

Закон преломления (1) можно записать в виде:

. (3)

Из симметрии выражения (3) вытекает обратимость световых лучей. Если обратить луч 3 (рис.1.), заставив его падать на границу раздела под углом , то преломленный луч в первой среде будет распространятся под углом , т.е. пойдет в обратном направлении вдоль луча 1.

Если свет распространяется из среды с большим показателем преломления (оптически более плотной) в среду с меньшим показателем преломления (оптически менее плотную) ( > ), например из стекла в воду, то согласно (3) получаем, что

Отсюда следует, что преломленный луч удаляется от нормали и угол преломления больше, чем угол падения (рис.2.)

Явление полного отражения наблюдается только при переходе света из среды более плотной в среду менее плотную (n₂>n₁) (рис.3.)

Закон преломления для луча 2 в данном случае будет иметь вид:

(4)

(5)

где n₁ и n₂ – абсолютные показатели преломления данных сред.

Если угол падения больше _пред, то существует только отраженный луч. (луч 3, рис.3.)

Метод полного отражения, используемый в рефрактометре Аббе дает возможность быстро и с большой точностью определить показатель преломления вещества и концентрацию растворов.

Устройство и принцип работы рефрактометра Аббе.

В указанной конструкции рефрактометра имеются два окна, что позволяет вести измерения двумя способами: методом скользящего луча и методом полного отражения. Одно из окон при измерениях закрывается шторкой. Для установки компенсатора, убирающего спектр на границе свет-тень служит головка Г (рис.5.).

П
ри измерении показателя преломления твердых тел используемый образец должен иметь полированную плоскость. Этой плоскостью он прижимается к призме П2 (откидная призма отводиться при этом в сторону). Для обеспечения оптического контакта между соприкасающимися поверхностями вводится тонкий слой жидкости с известным показателем преломления, причем показатель преломления (жидкости) n_ж n_тв (n_тв – показатель преломления призмы).

Главной частью рефрактометра являются две призмы АВС и DEF, изготовленные из стекла с большим показателем преломления. Между этими призмами вводится капля исследуемой жидкости, растекающейся в тонкий слой при опускании верхней призмы.

рис. 6.а. рис.6.б.
Грань FD осветительной призмы DEF – матовая (рис. 6.а.)

Грань СВ измерительной призмы АВС – матовая (рис. 6 б.)

Метод скользящего луча.

Ход лучей при работе по методу скользящего луча изображен на рис.6.а. Cвет проникает в призму П₁ через грань FE и попадает в жидкость через матовую грань FD.

Свет рассеянный матовой поверхностью, проходит слой жидкости и под всевозможными углами β (от 0 0 ≤ β ≤ 90 0 ) падает на сторону АС призмы П₂.

Скользящему лучу в жидкости (β = 90 0 ) соответствует предельный угол преломления α_пр. Преломленные лучи с углами больше α_пр не возникают.

Если свет, выходящий из грани АВ, рассматривать через окуляр (рис.4), то видна граница света и темноты.

Положение этой границы определяется величиной предельного угла:

(6)

Методика измерений.
Приступая к измерениям, необходимо, прежде всего, убедиться в правильности работы прибора. Такую проверку проще всего выполнить, измерив показатель преломления вещества с известным показателем преломления, например, измерить показатель преломления дистиллированной воды.

1. Направить солнечный свет или свет от электрической лампочки с помощью зеркала на осветительную призму.

2. Открыть камеру измерительной призмы и с помощью трубочки нанести каплю дистиллированной воды на измерительную призму, затем закрыть камеру.

3. Поворотом зеркала добиться наилучшей освещенности поля зрения и установить окуляр на отчетливую видимость.

4. Вращая маховичок компенсатора Г, добиться уничтожения окраски на границе свет-тень.

Если измерение дает другой результат, то следует определить поправку к шкале.

6. Определить показатели преломления жидкости различной концентрации, используя при измерениях метод скользящего луча.

7. Полученные результаты внести в таблицу.

Примечание: за абсолютную ошибку измеряемых величин принять цену деления шкалы.

№ изм.Метод скользящего луча.показатель преломленияконцентрацияn n C C Дистил. вода11,3330,0040,00303,030Раствор № 111.3360,0010,0742,10,9144,2Раствор № 211.3440,0070,005273,9756,7

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.
1. На каком физическом явлении основано устройство рефрактометра?

2. Объяснить ход лучей в измерительных призмах рефрактометра Аббе (метод скользящего луча, метод полного отражения).

3. Как измеряется показатель преломления жидкости рефрактометром?

4. Что называется абсолютным и относительным показателем преломления?

5. В чем заключается явление полного отражения?

Источник

Контрактное производство

Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.

Методика определения показателя преломления

Преломление или рефракция — это явление, при котором происходит изменение направленности луча света, или иных волн, когда они переходят границу, разделяющую две среды, как прозрачные (пропускающие эти волны), так и внутри среды, в которой непрерывно изменяются свойства.

С явлением преломления мы сталкиваемся довольно часто и воспринимаем обыденным явлением: можем увидеть, что палочка, находящаяся в прозрачном стакане с окрашенной жидкостью, «переломлена» в месте раздела воздуха и воды (рис. 1). При преломлении и отражении света во время дождя мы радуемся, увидев радугу (рис. 2).

Рис. 1. Палочка, «переломленная» в стакане с окрашенной жидкостью	Рис. 2. Радуга

Конструкция рефрактометра основана на том, что лучи света полностью отражаются, когда переходят через границу двух сред (одна из них – это призма из стекла, другая – исследуемый раствор) (рис. 3).

Рис. 3. Схема рефрактометра

От источника (1) световой луч падает на зеркальную поверхность (2), затем, отражаясь, переходит в верхнюю призму осветительную (3), потом в нижнюю призму измерительную (4), которая изготовлена из стекла, обладающего большим показателем преломления. Между призмами (3) и (4) с помощью капилляра наносят 1–2 капельки пробы. Чтобы не нанести призме механических повреждений, необходимо не касаться капилляром ее поверхности.

В окуляр (9) видят поле с перекрещенными линиями, чтобы установить границу раздела. Перемещая окуляр, точку пересечения полей нужно совместить с границей раздела (рис. 4).Плоскость призмы (4) играет роль границы раздела, на поверхности которой преломляется световой луч. Так как лучи рассеиваются, граница света и тени получается расплывчатой, радужной. Это явление устраняется компенсатором дисперсии (5). Затем луч пропускается объективом (6) и призмой (7). На пластине (8) имеются штрихи визирные (две прямые линии, пересеченные крестообразно), а также шкала с показателями преломления, которая наблюдается в окуляр (9). По ней и отсчитывается показатель преломления.

Рис. 4. Окуляр рефрактометра слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится вода дистиллированная.

Линия раздела границ полей будет соответствовать углу внутреннего полного отражения, зависящего от показателя преломления пробы.

Рефрактометрия применяется с целью установления чистоты и подлинности вещества. Этот метод применяется также, чтобы при контроле качества определить концентрацию веществ в растворах, которую вычисляют по градуировочному графику (график, показывающий зависимость показателя преломления пробы от ее концентрации).

В компании «КоролёвФарм» показатель преломления определяется согласно утвержденной нормативной документации при входном контроле сырья, в экстрактах собственного производства, а также при выпуске готовой продукции. Определение производится квалифицированными сотрудниками физико-химической лаборатории с помощью рефрактометра ИРФ – 454 Б2М.

Если по результатам входного контроля сырья показатель преломления не соответствует необходимым требованиям, отделом контроля качества оформляется Акт о несоответствии, на основании которого данная партия сырья возвращается поставщику.

Методика определения

1. Перед началом измерений проверяется чистота поверхностей призм, соприкасающихся между собой.

2. Проверка точки нуля. На поверхность призмы измерительной наносим 2÷3 капли воды дистиллированной, осторожно закрываем призмой осветительной. Открываем осветительное окошко и, применяя зеркало, устанавливаем световой источник в наиболее интенсивном направлении. Вращая винты окуляра, получаем в его поле зрения четкое, резкое разграничение темного и светлого полей. Вращаем винт и наводим линию тени и света так, чтобы она совпала с точкой, в которой пересекаются линии в верхнем окошке окуляра. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления воды дистиллированной при 20 ° С (1,333). Если показания другие, устанавливаем винтом показатель преломления на значение 1,333, и с помощью ключа (снять винт регулировочный) приводим границу тени и света к месту точки пересечения линий.

3. Определяем коэффициент преломления. Приподнимаем камеру призмы осветительной и бумагой фильтровальной или салфеткой марлевой снимаем воду. Далее наносим 1-2 капли испытуемого раствора на поверхность призмы измерительной и закрываем камеру. Вращаем винты до момента, пока границы тени и света не совпадут с точкой пересечения линий. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления исследуемой пробы. Производим подсчет коэффициента преломления по шкале в нижнем окошке окуляра.

4. Используя градуировочный график, устанавливаем взаимосвязь между концентрацией раствора и показателем преломления. Чтобы построить график необходимо приготовить стандартные растворы нескольких концентраций, используя препараты химически чистых веществ, измерить их показатели преломления и отложить полученные значения на оси ординат, на оси абсцисс отложить соответствующие концентрации растворов. Необходимо выбирать интервалы концентраций, при которых между концентрацией и показателем преломления наблюдается зависимость линейная. Измеряем показатель преломления исследуемой пробы и с помощью графика определяем его концентрацию.

5. После завершения определения промываем камеры водой дистиллированной и вытираем досуха салфеткой или бумагой фильтровальной, закладываем между камерами прокладку, используя тонкий слой ваты.

В компании «КоролёвФарм» производится поверка рефрактометра в региональном органе метрологической государственной службы с периодичностью, установленной нормативной документацией. Это способствует обеспечению точности измерений и имеет важнейшее значение для процесса контроля качества и для выпуска безопасной и качественной продукции.

Источник