В чем заключается методика измерения коэффициента преломления жидкости

В чем заключается методика измерения коэффициента преломления жидкости

ГОСТ 18995.2-73
(СТ СЭВ 1674-79)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ЖИДКИЕ

Метод определения показателя преломления

Liquid chemical products.
Method for determination of refractive index

Дата введения 1974-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

В.Г.Брудзь, канд. техн. наук; И.Л.Ротенберг, канд. хим. наук (руководители темы); Л.Д. Комиссаренко, канд. хим. наук; Н.П.Никонова; И.С.Гладкова; Г.Д.Петрова; Т.И.Баринова; Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 N 1740

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1674-79.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 9884-61 в части разд.2

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10-80)

Настоящий стандарт распространяется на жидкие химические продукты и устанавливает метод определения показателя преломления с помощью рефрактометра.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Рефрактометры типа Аббе (ИРФ-22) или ИРФ-23 или другого типа, позволяющие проводить измерения с той же точностью.

Термометр для измерения температуры от 0 до 50 °С с ценой деления 0,1 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт или другой растворитель.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Перед определением поверхности призм рефрактометра промывают несколькими каплями спирта и вытирают, осторожно прикладывая бумагу, полотно или замшу (материалы должны быть мягкие и неворсистые).

2.2 Термостат соединяют при помощи резиновых трубок с кожухом призм рефрактометра и пропускают через кожух воду, имеющую температуру (20±0,1) °С, в течение 15-20 мин.

2.3. Перед началом работы проверяют точность прибора по дистиллированной воде (ГОСТ 6709), показатель преломления которой при 20 °С, равен 1,3330, или по образцам, приложенным к рефрактометру. Проверку производят по инструкции, приложенной к прибору.

2.4. Если рефрактометр дает отклонение показателя преломления образца или воды, то винтом корректировки нуля устанавливают метку на нужном делении шкалы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.2. Одну-две капли испытуемой жидкости наносят при помощи пипетки на поверхность нижней призмы, предварительно промытой и высушенной, не касаясь призмы пипеткой, быстро соединяют обе призмы и прижимают их зажимом. Зрительную трубку устанавливают слегка в наклонном положении. Зеркало устанавливают по отношению к естественному или искусственному источнику света так, чтобы получить максимальную освещенность поля зрения и появление черно-белой границы светотени. Если после фокусировки окуляра граница светотени будет иметь некоторую окраску, то ее устраняют вращением компенсатора. Если светотень будет серо-белой, необходимо тщательно вымыть призму на входе луча света.

Затем медленно вращают поворотный винт, связанный с дуговой шкалой до тех пор, пока четкая граница светотени точно и симметрично пересечет центр скрещенных визирных линий. Отсчет показателя преломления ведут при помощи лупы дуговой шкалы по делению, соответствующему визирной линии шкалы. Намечают границу светотени и отсчет ведут пять раз (попеременно сверху и снизу), после чего вычисляют среднее арифметическое значение этих измерений. Результатом определения считают среднее арифметическое значение этих измерений.

После окончания измерения поверхности призм следует промыть спиртом или другим растворителем (в зависимости от растворимости испытуемого вещества) и высушить так же, как перед началом определения.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0002.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Для определения показателя преломления при температуре выше 20 °С следует через кожух призм рефрактометра пропускать воду, имеющую заданную температуру.

Текст документа сверен по:

Продукты химические органические.

Методы определения физических показателей качества:

Источник

Определение показателя преломления (рефрактометрия)

Рефрактометрия является одним из самых простых физических методов анализа с затратой минимального количества анализируемого вещества и проводится за очень короткое время. Этот метод применяется для идентификации веществ, установления их чистоты, определения концентрации растворов.

Метод рефрактометрии основан на измерении показателя преломления света n анализируемым веществом. Показателем преломления называется отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в исследуемом веществе. Величина показателя преломления зависит от природы вещества, температуры, длины световой волны, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации растворенного вещества и природы растворителя.

Различная скорость распространения луча света в средах с различной плотностью вызывает изменение его направления при переходе из одной среды в другую, т.е. рефракцию. Отношение скорости распространения света в воздухе v₁ к скорости распространения света в веществе v₂, равное отношению синусов угла падения луча света α и угла его преломления β, называется показателем (коэффициентом) преломления n и является величиной, постоянной для данной длины волны:

Рис.13. Преломление луча света при переходе из одной среды в другую:

Устройство рефрактометра основано на явлении полного внутреннего отражения луча света на границе двух сред (одна – стеклянная призма, другая – анализируемый раствор) или на положении предельного луча на границе светотени (рис.14).

Рис. 14. Схема рефрактометра РЛ – 2:

1 – свет от источника; 2 – зеркало; 3 – осветительная призма; 4 – измерительная призма; 5 – компенсатор; 6- объектив; 7 – призма; 8 –пластинка с визирными штрихами и шкалой показателей преломления; 9 – окуляр.

Свет от источника 1 попадает на зеркало 2 и, отражаясь, проходит в верхнюю осветительную призму 3, затем в нижнюю измерительную призму 4, изготовленную из специального стекла с высоким показателем преломления. Между гипотенузными поверхностями призм 3 и 4 капилляром помещают 1–2 капли анализируемой жидкости. Чтобы избежать механических повреждений призмы, капилляр не должен касаться ее поверхности.

Поверхность призмы 4 служит границей раздела, на которой происходит преломление луча света. Вследствие рассеивания лучей граница светотени получается радужной, расплывчатой; компенсатор дисперсии 5 устраняет это явление. Далее свет проходит через объектив 6 и призму 7. На пластинке 8 нанесены визирные штрихи (две крестообразно пересеченные прямые линии) и шкала показателей преломления, наблюдаемая в окуляре 9. По шкале отсчитывают показатель преломления с тремя знаками после запятой, четвертый знак оценивают на глаз.

В окуляре 9 видно поле с перекрещивающимися линиями для установления границы раздела. Передвижением окуляра совмещают точку перекрестия с границей раздела полей (рис.15).

Рис. 15. Поле зрения в окуляре рефрактометра:

слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится дистиллированная вода.

Положение границы раздела полей соответствует углу полного внутреннего отражения и зависит от показателя преломления анализируемой жидкости.

Показатель преломления дистиллированной воды n₁ 0 =1,33299, практически этот же показатель принимается в качестве отсчетного как n₀ = 1,333.

Рис.16. Рефрактометр РЛ – 2:

1 – основание; 2 – колонка; 3 – корпус; 4 – дисперсионный лимб для устранения спектральной окраски светотени; 5 – отражательное зеркало; 6 – камера измерительной призмы; 7 – шарнир, соединяющий призмы; 8 – осветительная призма; 9 – термометр; 10 – отверстие для регулирования шкалы рефрактометра; 11 – шкала для отсчета; 12 – рукоятка; 13 – окуляр

1. Проверка чистоты соприкасающихся поверхностей призм (до начала измерений).

2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2–3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце и установить в направлении наибольшей интенсивности источника света с помощью зеркала. Путем вращения винтов получить в поле зрения окуляра резкое, четкое разграничение светлого и темного полей. Вращая винт, навести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения – показатель преломления воды при 20 ° С – 1,333. В случае других показаний показатель преломления устанавливают винтом на 1,333, а при помощи ключа (регулировочный винт снять) приводят границу света и тени к точке пересечения линий.

3. Определение коэффициента преломления. После установки прибора на нулевую точку приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой или марлевой салфеткой снимают воду. Затем наносят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измерительной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпадения границы света и тени с точкой пересечений линий. По шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициента преломления раствора.

4. Взаимосвязь между концентрацией двухкомпонентного раствора и покателем преломления устанавливают по градуировочному графику. Для построения графика готовят стандартные растворы из препарата химически чистого вещества, измеряют показатели преломления 3–4 раза, вычисляют среднеарифметическое и откладывают полученную величину на оси ординат, на оси абсцисс – концентрацию растворов. Такой график часто представляет собой практически прямую линию. Измерив показатель преломления анализируемого раствора, по графику находят его концентрацию.

5. Окончание работы на рефрактометре. После каждого определения необходимо обе камеры промыть водой и вытереть досуха фильтровальной бумагой или салфеткой, между камерами заложить прокладку из тонкого слоя ваты.

Преломляющие свойства вещества, обусловленные строением его молекулы, характеризуются молекулярной рефракцией R_м и описываются уравнением Лоренца – Лорентца:

где М – молярная масса вещества, г/моль;

Молекулярная рефракция не зависит от температуры и агрегатного состояния вещества. Для химических соединений она представляет собой аддитивную величину, что применяется при установлении состава и строения органических веществ. Молекулярную рефракцию вычисляют как сумму атомных рефракций и инкрементов кратных связей (табл.1). С другой стороны, измеряют показатель преломления и плотность идентифицируемого вещества при 20 º С. Эти величины, а также молярную массу вещества вводят в уравнение. В обоих случаях должна получаться практически одинаковая молекулярная рефракция.

Атомные рефракции некоторых химических элементы и инкрементов кратных связей (20 0 С, λ = 589 нм)

Небольшое различие двух значений R_м (31,2 – 30,9 = 0,3) свидетельствуют о том, что анализируемая жидкость действительно представляет собой хлорбензол. Существенные расхождения между значениями Rм, найденными двумя способами, могут обусловливаться экспериментальными погрешностями, значительным загрязнением анализируемого вещества, а также тем, что препарат не является хлорбензолом.

Меры предосторожности при работе

Быстрее всего в приборе выходят из строя призмы, поэтому необходимо соблюдать следующие меры предосторожности при обращении с ними.

1. Перед определением показателя преломления призмы тщательно очищают от грязи и пыли.

2. Не измеряют показатели преломления кислот и щелочей, так как они разъедают поверхность призм.

3. После проведения измерений протирают поверхность призм чистой мягкой салфеткой, смоченной водой или спиртом, вытирают насухо и закладывают между призмами небольшую сухую чистую салфетку или вату.

4. Категорически запрещается: а) вращать винт, окрашенный красной краской;

б) оставлять на продолжительное время между призмами исследуемую жидкость, так как поверхность призм после этого покрывается тонким матовым слоем и измерение показателя преломления становится невозможным.

Задание к лабораторной работе№7

1. Определить показатели преломления органических растворителей и сравнить с известными значениями n 20 _D. Проанализировать полученные результаты.

Органические растворители n 20 _D

Иодистый метил 1,5207

1 – Бромнафталин 1,6582

2. Построить калибровочный график зависимости показателей преломления от концентрации этилового спирта в воде.

3.Определить концентрацию выданного преподавателем раствора этилового спирта в воде.

4.Экспериментально определить и вычислить молекулярную рефракцию этанола. Проанализировать полученные результаты.

Источник

Методы определения показателей преломления

1) Определение светопреломления по способу призмы. Этот способ заключается в измерении отклонения от первоначального направления луча, при прохождении его через призму из данного тела, причем под призмой понимается пересечение двух граней кристаллов

угол А – преломляющий угол призмы, угол σ – угол отклонения луча призмы

n = sin ((A+σ)/2) / sin A/2 = sin i / sin r

угол А, угол σ – измеряются на гониометре – приборе, предназначенном для измерения углов между гранями кристаллов, а также для измерения углов различных призм.

2) Определение светопреломления по методу рефрактометра. Этот способ основан на явлениях полного внутреннего отражения на границе двух сред. В кристаллооптике используются кристаллорефрактометры с полушарием из стекла с высоким показателем преломления (1.8 – 1.9). На верхней плоской поверхности полушария прибора помещается капелька жидкости, а на нее сверху накладывается пластинка исследуемого вещества. С помощью рефрактометра определяют угол полного внутреннего отражения.

где n₁ – показатель преломления стекла, n₂ – показатель преломления жидкости, n – искомый показатель преломления.

Источник

Контрактное производство

Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.

Преломление или рефракция — это явление, при котором происходит изменение направленности луча света, или иных волн, когда они переходят границу, разделяющую две среды, как прозрачные (пропускающие эти волны), так и внутри среды, в которой непрерывно изменяются свойства.

С явлением преломления мы сталкиваемся довольно часто и воспринимаем обыденным явлением: можем увидеть, что палочка, находящаяся в прозрачном стакане с окрашенной жидкостью, «переломлена» в месте раздела воздуха и воды (рис. 1). При преломлении и отражении света во время дождя мы радуемся, увидев радугу (рис. 2).

Рис. 1. Палочка, «переломленная» в стакане с окрашенной жидкостью	Рис. 2. Радуга

Конструкция рефрактометра основана на том, что лучи света полностью отражаются, когда переходят через границу двух сред (одна из них – это призма из стекла, другая – исследуемый раствор) (рис. 3).

Рис. 3. Схема рефрактометра

От источника (1) световой луч падает на зеркальную поверхность (2), затем, отражаясь, переходит в верхнюю призму осветительную (3), потом в нижнюю призму измерительную (4), которая изготовлена из стекла, обладающего большим показателем преломления. Между призмами (3) и (4) с помощью капилляра наносят 1–2 капельки пробы. Чтобы не нанести призме механических повреждений, необходимо не касаться капилляром ее поверхности.

В окуляр (9) видят поле с перекрещенными линиями, чтобы установить границу раздела. Перемещая окуляр, точку пересечения полей нужно совместить с границей раздела (рис. 4).Плоскость призмы (4) играет роль границы раздела, на поверхности которой преломляется световой луч. Так как лучи рассеиваются, граница света и тени получается расплывчатой, радужной. Это явление устраняется компенсатором дисперсии (5). Затем луч пропускается объективом (6) и призмой (7). На пластине (8) имеются штрихи визирные (две прямые линии, пересеченные крестообразно), а также шкала с показателями преломления, которая наблюдается в окуляр (9). По ней и отсчитывается показатель преломления.

Рис. 4. Окуляр рефрактометра слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится вода дистиллированная.

Линия раздела границ полей будет соответствовать углу внутреннего полного отражения, зависящего от показателя преломления пробы.

Рефрактометрия применяется с целью установления чистоты и подлинности вещества. Этот метод применяется также, чтобы при контроле качества определить концентрацию веществ в растворах, которую вычисляют по градуировочному графику (график, показывающий зависимость показателя преломления пробы от ее концентрации).

В компании «КоролёвФарм» показатель преломления определяется согласно утвержденной нормативной документации при входном контроле сырья, в экстрактах собственного производства, а также при выпуске готовой продукции. Определение производится квалифицированными сотрудниками физико-химической лаборатории с помощью рефрактометра ИРФ – 454 Б2М.

Если по результатам входного контроля сырья показатель преломления не соответствует необходимым требованиям, отделом контроля качества оформляется Акт о несоответствии, на основании которого данная партия сырья возвращается поставщику.

Методика определения

1. Перед началом измерений проверяется чистота поверхностей призм, соприкасающихся между собой.

2. Проверка точки нуля. На поверхность призмы измерительной наносим 2÷3 капли воды дистиллированной, осторожно закрываем призмой осветительной. Открываем осветительное окошко и, применяя зеркало, устанавливаем световой источник в наиболее интенсивном направлении. Вращая винты окуляра, получаем в его поле зрения четкое, резкое разграничение темного и светлого полей. Вращаем винт и наводим линию тени и света так, чтобы она совпала с точкой, в которой пересекаются линии в верхнем окошке окуляра. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления воды дистиллированной при 20 ° С (1,333). Если показания другие, устанавливаем винтом показатель преломления на значение 1,333, и с помощью ключа (снять винт регулировочный) приводим границу тени и света к месту точки пересечения линий.

3. Определяем коэффициент преломления. Приподнимаем камеру призмы осветительной и бумагой фильтровальной или салфеткой марлевой снимаем воду. Далее наносим 1-2 капли испытуемого раствора на поверхность призмы измерительной и закрываем камеру. Вращаем винты до момента, пока границы тени и света не совпадут с точкой пересечения линий. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления исследуемой пробы. Производим подсчет коэффициента преломления по шкале в нижнем окошке окуляра.

4. Используя градуировочный график, устанавливаем взаимосвязь между концентрацией раствора и показателем преломления. Чтобы построить график необходимо приготовить стандартные растворы нескольких концентраций, используя препараты химически чистых веществ, измерить их показатели преломления и отложить полученные значения на оси ординат, на оси абсцисс отложить соответствующие концентрации растворов. Необходимо выбирать интервалы концентраций, при которых между концентрацией и показателем преломления наблюдается зависимость линейная. Измеряем показатель преломления исследуемой пробы и с помощью графика определяем его концентрацию.

5. После завершения определения промываем камеры водой дистиллированной и вытираем досуха салфеткой или бумагой фильтровальной, закладываем между камерами прокладку, используя тонкий слой ваты.

В компании «КоролёвФарм» производится поверка рефрактометра в региональном органе метрологической государственной службы с периодичностью, установленной нормативной документацией. Это способствует обеспечению точности измерений и имеет важнейшее значение для процесса контроля качества и для выпуска безопасной и качественной продукции.

Источник

Контрактное производство

Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.

Методика определения показателя преломления

Преломление или рефракция — это явление, при котором происходит изменение направленности луча света, или иных волн, когда они переходят границу, разделяющую две среды, как прозрачные (пропускающие эти волны), так и внутри среды, в которой непрерывно изменяются свойства.

С явлением преломления мы сталкиваемся довольно часто и воспринимаем обыденным явлением: можем увидеть, что палочка, находящаяся в прозрачном стакане с окрашенной жидкостью, «переломлена» в месте раздела воздуха и воды (рис. 1). При преломлении и отражении света во время дождя мы радуемся, увидев радугу (рис. 2).

Рис. 1. Палочка, «переломленная» в стакане с окрашенной жидкостью	Рис. 2. Радуга

Конструкция рефрактометра основана на том, что лучи света полностью отражаются, когда переходят через границу двух сред (одна из них – это призма из стекла, другая – исследуемый раствор) (рис. 3).

Рис. 3. Схема рефрактометра

От источника (1) световой луч падает на зеркальную поверхность (2), затем, отражаясь, переходит в верхнюю призму осветительную (3), потом в нижнюю призму измерительную (4), которая изготовлена из стекла, обладающего большим показателем преломления. Между призмами (3) и (4) с помощью капилляра наносят 1–2 капельки пробы. Чтобы не нанести призме механических повреждений, необходимо не касаться капилляром ее поверхности.

В окуляр (9) видят поле с перекрещенными линиями, чтобы установить границу раздела. Перемещая окуляр, точку пересечения полей нужно совместить с границей раздела (рис. 4).Плоскость призмы (4) играет роль границы раздела, на поверхности которой преломляется световой луч. Так как лучи рассеиваются, граница света и тени получается расплывчатой, радужной. Это явление устраняется компенсатором дисперсии (5). Затем луч пропускается объективом (6) и призмой (7). На пластине (8) имеются штрихи визирные (две прямые линии, пересеченные крестообразно), а также шкала с показателями преломления, которая наблюдается в окуляр (9). По ней и отсчитывается показатель преломления.

Рис. 4. Окуляр рефрактометра слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится вода дистиллированная.

Линия раздела границ полей будет соответствовать углу внутреннего полного отражения, зависящего от показателя преломления пробы.

Рефрактометрия применяется с целью установления чистоты и подлинности вещества. Этот метод применяется также, чтобы при контроле качества определить концентрацию веществ в растворах, которую вычисляют по градуировочному графику (график, показывающий зависимость показателя преломления пробы от ее концентрации).

В компании «КоролёвФарм» показатель преломления определяется согласно утвержденной нормативной документации при входном контроле сырья, в экстрактах собственного производства, а также при выпуске готовой продукции. Определение производится квалифицированными сотрудниками физико-химической лаборатории с помощью рефрактометра ИРФ – 454 Б2М.

Если по результатам входного контроля сырья показатель преломления не соответствует необходимым требованиям, отделом контроля качества оформляется Акт о несоответствии, на основании которого данная партия сырья возвращается поставщику.

Методика определения

1. Перед началом измерений проверяется чистота поверхностей призм, соприкасающихся между собой.

2. Проверка точки нуля. На поверхность призмы измерительной наносим 2÷3 капли воды дистиллированной, осторожно закрываем призмой осветительной. Открываем осветительное окошко и, применяя зеркало, устанавливаем световой источник в наиболее интенсивном направлении. Вращая винты окуляра, получаем в его поле зрения четкое, резкое разграничение темного и светлого полей. Вращаем винт и наводим линию тени и света так, чтобы она совпала с точкой, в которой пересекаются линии в верхнем окошке окуляра. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления воды дистиллированной при 20 ° С (1,333). Если показания другие, устанавливаем винтом показатель преломления на значение 1,333, и с помощью ключа (снять винт регулировочный) приводим границу тени и света к месту точки пересечения линий.

3. Определяем коэффициент преломления. Приподнимаем камеру призмы осветительной и бумагой фильтровальной или салфеткой марлевой снимаем воду. Далее наносим 1-2 капли испытуемого раствора на поверхность призмы измерительной и закрываем камеру. Вращаем винты до момента, пока границы тени и света не совпадут с точкой пересечения линий. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления исследуемой пробы. Производим подсчет коэффициента преломления по шкале в нижнем окошке окуляра.

4. Используя градуировочный график, устанавливаем взаимосвязь между концентрацией раствора и показателем преломления. Чтобы построить график необходимо приготовить стандартные растворы нескольких концентраций, используя препараты химически чистых веществ, измерить их показатели преломления и отложить полученные значения на оси ординат, на оси абсцисс отложить соответствующие концентрации растворов. Необходимо выбирать интервалы концентраций, при которых между концентрацией и показателем преломления наблюдается зависимость линейная. Измеряем показатель преломления исследуемой пробы и с помощью графика определяем его концентрацию.

5. После завершения определения промываем камеры водой дистиллированной и вытираем досуха салфеткой или бумагой фильтровальной, закладываем между камерами прокладку, используя тонкий слой ваты.

В компании «КоролёвФарм» производится поверка рефрактометра в региональном органе метрологической государственной службы с периодичностью, установленной нормативной документацией. Это способствует обеспечению точности измерений и имеет важнейшее значение для процесса контроля качества и для выпуска безопасной и качественной продукции.

Источник